28重量法概述介绍.ppt

例测定1.0239g某试样中P2O5含量：用MgCl2、NH4Cl、NH3?H2O使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤、洗涤，灼烧成Mg2P2O7，称得质量为0.2836g。计算试样中P2O5的质量分数。 解 = 课堂小结 1、总结本次课重点内容及学生需要强化练 习的内容 2、作业:微信传送习题 3、预习：烃的认识 重量分析法 教师：刘深勇 教学目标 1、了解重量分析法的基本原理和主要步骤； 2、简要了解晶形和非晶形沉淀各自形成的过程，测定条件的选择以及沉淀玷污的一般规律。 3、掌握重量分析结果的计算方法。 第一节：重量分析法概论 1、概念： 用适当方法将被测组分经过一定步骤从试样中分离出来，然后称量其质量，进而计算出组分含量的方法叫重量分析法。 2、分类： 根据被测组分与其他组分分离方法的不同可分为三类： （1）挥发法： 利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法使 其从试样中挥发逸出。 例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。Na2CO3·10H2O （2）电解法 使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的重量即为金属质量。 注：湿存水是指固体物质本身带有的液态水分，这些水分不是结晶水，而是在生产、运输、加工、取用等过程中，沾上了空气或其它外界物质的水分 （3）沉淀法： 利用沉淀反应使待测组分沉淀出来，再转化为称量形式。 Ba2+ + SO42- ? BaSO4? BaSO4? 沉淀形 称量形 灼烧 Mg2+ + NH3HPO4 ＝ MgNH4PO4? Mg2P2O7 沉淀形 称量形 灼烧 上述反应说明：沉淀法中的沉淀形与称量形可以相同也可以不同。 目前以沉淀法应用较多，此处主要介绍沉淀法的应用。 优点：直接称量得到分析结果，不用基准物质比较，准确度高，适应于测定含量1%的常量组分。 缺点：操作繁琐，程序长，费时多。 2．重量分析法特点 一、沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 1）溶解 为了把试样制成溶液，试样不同，所用的溶剂也不同。不溶解于水的试样可用酸溶、碱溶等方法； 2）沉淀 将沉淀剂加入到含待测组分的溶液中，使生成沉淀。 1、分析过程： 3）过滤和洗涤 将沉淀和母液分离，过滤和洗涤采用倾滗法。 4）烘干和灼烧 烘干是除去沉淀中的水分和挥发性物质，灼烧又同时使沉淀组分恒定，一般都大于800℃。 5）称量至恒重 反复烘干(或灼烧)，冷却，直至恒重，取最后两次质量之差。 注：滗bì 挡住渣滓或泡着的东西,把液体倒出 2、对沉淀的要求： 1）对沉淀形的要求： 溶解度小，沉淀完全； 纯度高，沉淀形便于过滤，洗涤； 要求尽量避免杂质污染，尽量获得粗大的 晶形沉淀。 易转化为称量形。 2）对称量形的要求： 有确定的化学组成；(否则无法计算其结果) 稳定，不受空气中 水分，CO2和O2的影响(不会影响结果的准确度) 摩尔质量大，减小称量误差。 3）对沉淀剂的要求： 沉淀剂要易挥发，烘干或灼烧时易除去； 有较好的选择性，只与待测组分发生沉淀反应，与其它组分不发生反应。 注：加入试剂使其与被测组分发生沉淀反应,这时的沉淀称为沉淀形.沉淀经过滤、洗涤,在适当的温度下烘干或灼烧,转化为称量形 有机沉淀剂较好，其相对分子质量大，沉淀的溶解度小，沉淀的组成恒定，选择性好，烘干 后即可称量，应用较为广泛。 第二节：沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素 略 第三节：影响沉淀纯度的因素 沉淀从溶液中析出时，或多或少夹杂着溶液中的其它组分，影响重量分析的结果。杂质混入沉淀的主要原因有共沉淀和后沉淀。 一、共沉淀 本身不能单独析出沉淀的物质能随同另一种沉淀析出的现象，称为共沉淀现象。可进一步区分为吸附共沉淀、包藏共沉淀和混晶共沉淀。 1、表面吸附共沉淀 表面有剩余电荷，吸附构晶离子，形成吸附层，再吸附相反电荷离子（称抗衡离子），形成扩散层，组成了双电层。如图所示： 注：构晶离子就是形成或组成晶体的微粒?，比如钠离子和氯离子 就是氯化钠晶体的构晶粒（离）子 吸附层吸附规律：优先吸附构晶离子。 抗衡离子的吸附： A 与构晶离子形成溶解度、离解度最小的化合物。 b．离子浓度越大，越易被吸附。 c．离子电荷高的优先吸附。 影响因素： a．颗粒小，比表面积大，吸附杂质多。 b．吸附是放热过程，温