碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素.pdfVIP

冶金分析，2016，36(7)：39—45 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：39—45 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009753 碱熔一电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石 和钼矿石中稀土元素 吴葆存1’2，于亚辉1’2，闫红岭1’2，李艳华1”，袁海燕1一，王军梅，，z (1．国土资源部贵金属分析技术重点实验室，河南郑州450012；2．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012) 摘 要：钨矿石和钼矿石具有难熔的特征，常需要用碱熔法才能将其溶解完全，但若用碱熔法对 样品进行前处理，样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰 及锥孔堵塞，不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定。针对这 一问题，实验提出了用NaOH和Na：02高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在 稀土氢氧化物沉淀中，从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离，加入酒石酸一HCl体系溶 解沉淀后稀释，可实现ICP．MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明：称取 0．5000g样品，加入3．0NaOH和1．5Na20。，在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分 g g 解完全；通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰，以10ttg／L103Rh为内标可有效 地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下，各元素校准曲线的相关系数 均大于0．999 5，方法检出限为0．004～0．08／zg／g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标 准物质中的稀土元素进行测定，结果与标准物质认定值对数误差(AlgC)的绝对值均小于0．1 (地质矿产行业标准DZ／T0130一2006的要求)，相对标准偏差(RSD，竹一6)小于5％。 关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；钨矿石；钼矿石；碱熔；稀土元素 文献标志码：A 文章编号：1000，7571(2016)07—0039—07 稀土元素有“工业维生素”之称，现如今已成为 素[8f9]，且具有检出限低、精度高、分析速度快、线性 极其重要的战略资源。稀土元素因镧系收缩现象及 范围宽等特点n口”]，在测定稀土元素方面体现了其 其特殊的电子构型，晶体化学性质极其相似，且具有 较强的竞争优势和发展潜力[1}15]，被公认为测定地 相近的地球化学性质和相似的地球化学行为[1]。在 质样品中稀土元素的最佳分析方法之一。 地质样品分析中，准确测定其中的稀土元素含量，无 在用ICP—MS测定稀土元素时，样品的前处理 论是在指导地质工作及岩石学等方面[2弓]，还是对于 方法主要有酸溶和碱熔[2。31两类方法。碱熔法是目前 矿产资源调查以及地质理论研究等都具有重要 分解难溶地质样品最可靠的分析方法之一，常用的碱 意义。 目前地质样品中稀土元素的测定方法主要有分 石和钼矿石难熔的特征，采用Na0H—Na。02混合熔 光光度法[6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 剂溶解样品、热水提取后过滤，此时稀土元素以氢氧 (ICP—AES)E71和电感耦合等离子体质谱法(ICP—化物的形式富集在沉淀中，可与由熔剂引入的大量钠 MS)E13等。由于稀土元素化学性质极其相似，分光 光度法只能用于稀土元素总量或单一元素的测定； HCl体系溶解沉淀，建立了ICP-MS测定钨矿石和钼 ICP—AES测定时，由于稀土元素含量较低，需要将矿石中稀土元素的分析方法。方法避免了由钠离子 其分离富集后再测定，且测定时光谱的谱线干扰情 所引起的盐度过高从而导致的基体干扰及锥孔堵塞 况较为严重。ICP—MS因其能够同时检测多种元等现象，应用于实际样品分析，结果满意。 收稿日期：2015-09—23 qq-corn