磁性石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中三嗪类农药残留.pdfVIP

第43卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第12期 2015年12月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1882—1887 磁性石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用 测定水样中三嗪类农药残留 李亚珍 李兆乾 朱华玲 王卫平+ (浙江师范大学化学与生命科学学院，金华321004) 摘要以磁性石墨烯(G／Fe，O。)为固相萃取吸附剂，考察其对三嗪类农药的萃取富集性能，并结合毛细管 电泳技术，建立了环境水样中三嗪类农药的分析方法。在最佳萃取条件下，即样品溶液pH=7．0，20．0mg G／Fe。0。作为吸附剂，0．5mL丙酮为洗脱液，萃取时间20min，磁性石墨烯对三嗪类农药具有较好的富集作 用。4种三嗪类农药的峰面积和浓度在5—500斗∥L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数大于0．9909， 14．0％之间。将本方法用于河水和自来水水样分析，平均加标回收率在70．4％～117．3％之间，相对标准偏 差(rt=3)小于11．5％。 关键词磁性石墨烯；固相萃取；毛细管电泳；三嗪类农药 1 引 言 三嗪类除草剂的广泛使用，对环境造成了一定污染¨h环境水体中三嗪类农药常处于痕量级 (仙∥L)，不经过预富集很难达到检测要求∽，3J。磁性固相萃取(MSPE)是一种新型样品前处理技术，通 过施加外部磁场实现相分离，具有操作简单、省时陕速、无需离心过滤等特点而受到广泛关注H’5h 石墨烯是一种新型碳基纳米材料，自2004年Geim等∞1首次成功制备以来，已在修饰电极o7I、传感 器博J、分子探针一。等方面得到广泛应用。石墨烯具有较大比表面积，且与苯环有较强的7r一7r共轭作 用¨o．11J，可作为萃取含苯环类化合物的高效吸附剂。12|。磁性石墨烯复合材料将石墨烯的强吸附性能与 便捷的磁性分离相结合，有望成为一类高效吸附剂。基于石墨烯的不同类型磁性吸附剂(如Fe，0。@ sio：．石墨烯‘13I，磁性壳聚糖／氧化石墨烯’14I，石墨彬Fe，0。@聚噻吩。1纠等)已用于抗生素、蛋白质、多 环芳烃等的预富集。目前，石墨烯类材料在样品前处理领域的应用研究仍处于探索阶段。 本研究采用溶剂热法合成磁性石墨烯复合材料G／Fe。O。，并对其进行表征。将合成的G／Fe。O。作 为MSPE吸附剂，考察了影响磁性固相萃取效率的因素，在最佳萃取条件下，对水样中的痕量三嗪类农 药(西玛津、阿特拉津、莠灭净和扑草净)进行预富集，并结合毛细管电泳技术进行分析测定。 2实验部分 2．1仪器与试剂 P／ACE Coulter公司)，配备二级管阵列检测器；熔融石英毛细管 MDQ毛细管电泳仪(美国Beckman (总长40．2cm，有效长度30cm，内径75¨m，河北永年锐沣色谱器件有限公司)。两次进样之间毛细管 moVL molfL NaOH、0．1 min。样品以3．45kPa压 依次用1．0 NaOH、超纯水、缓冲溶液(见下)各冲洗3 力进样5S，检测波长为221nm。 醇、无水乙酸钠、FeCl，·6H：O均购自中国医药集团化学试剂有限公司；乙腈、丙酮和甲醇(色谱纯，金 2015-05-22收稿；2015-07-23接受 本文系国家自然科学基金资助项目(No $E-mail-wangwp@zjnu．edu．cn 第12期 李亚珍等：磁性石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中三嗪类农药残留 司。水样分别取自实验室、金华兰江和梅江，经0．45“m微孔滤膜过滤。 准确称取农药标准品各0．0100g，用丙酮溶解，配制成1．0mg／mL的标准储备液，于_20。C避光保存。 运行缓冲溶液由10mmol／L硼砂、50mmol／L十二烷基硫酸钠和10％甲醇(∥y)混合制备。缓冲 溶液用0．45斗m微孔滤膜过滤并脱气。 2．2合成磁性G／Fe。O。复合材料 氧化石墨(GO)的合成：根据改进的Hummers方法。15。制备GO。