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（四）其它仪器分析方法 ①质谱;②热分析;③放射分析 其他分析法 质谱分析法 联用技术 热分析法 * 紫外、红外和核磁共振谱是吸收光谱，以分子吸收辐射能所引起的能量状态的变迁为基础的。质谱不是吸收光谱，而是用一定能量的电子流轰击或其它适当的方法打掉气态分子的一个电子形成带正电的离子。这些正离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质荷比（m/z）的大小依次排列成谱，被记录下来，成为质谱。 什么是质谱？ * 质谱基本原理 有机化合物样品在高真空（1.33×10-3~1.33×10-4 Pa）条件下受热气化，气化了的分子在离子源内受到高能电子束轰击（electron impact, EI）形成正离子。通常分子中离解位能最低的电子将首先被打掉，成为带单位正电荷的分子离子： 联用技术 气质联用（GC-MS） 以气相色谱作为分离系统，质谱为检测系统; 主要用于：小分子、易挥发有机物 如：甲醇、乙醇、氯仿等 液质联用（HPLC-MS） 以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统; 主要用于：大分子、不易挥发有机物 如：农药残留、抗生素等 络合滴定法 紫外-可见分光光度法 定性分析 定量分析 重量法：水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等成分测定 容量法 酸碱滴定法：酸度、蛋白质测定 氧化还原滴定法：还原糖、维生 素C测定 沉淀滴定法 物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度 物理化学分析法 光学分析法 电化学分析法：电导分析法、电位分 析法、极谱分析法 色谱分析法 质谱分析法 放电化学分析法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 官感检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来 的一种检验方法 化学分析法 仪器分析法 食品分析方法 分析仪器基础知识 仪器分析的分类 仪器分析的原理 仪器分析的应用 　　　 什么是仪器分析？ 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 一、仪器分析的分类 仪器分析 电化学分析法 光分析法 色谱分析法 热分析法 分析仪器联用技术 质谱分析法 （一）光分析方法 光分析法 原子吸收法 红外法 原子发射法 核磁法 荧光法 紫外可见法 分子光谱 原子光谱 应用范围 可见分光光度计其应用波长范围为380～780nm的可见光区。 DNA、蛋白质、脂肪、酶、糖类 饲料检测、化肥检测、土壤成分检测、水产养殖检测 食品安全：添加剂、防腐剂、农药残留检测、兽药检测、矿物质、维生素等的含量 测定方法 1.用比色法测定时，应取标准同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替标准或待检品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定标准和待检品溶液的吸光度后，计算含量。 2.当吸光度和浓度关系不呈线性时，应取数份梯度量的标准溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据待检品的吸光度在标准曲线上求出其含量。 2、原子吸收分光光度法 原理 待测样品蒸气相中的被测元素的基态原子，对由光源发出的被测元素的特征辐射光的共振吸收，通过测量辐射光的减弱程度，而求出样品中被测元素的含量。 与可见分光光度法比较 （1） 相同点：都属于吸收光谱分析 （2） 不同点： 可见分光光度法中，吸光物质是分子或离子，观察到的是电子带状光谱；而原子吸收光谱分析中，吸光物质是处于基态的原子蒸气，观察到的是原子线状光谱。 定量分析方法 （1）工作曲线法 按标准的规定配制四个以上浓度或适当比例的标准溶液，以空白溶液为参比溶液（ 注：必要时可选用溶剂作为参比溶液进行测定，同时用空白溶液的吸光度进行校正 ），在规定的波长下，分别测定吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，仪器自动绘制工作曲线。同时配制适当浓度的样品溶液，在上述条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出待测物浓度或从仪器上直接读取浓度值（ 注：该浓度也可根据测定吸光度用回归方程法计算 ）。 （2）标准加入法 （3）内标法 应用 主要用于测定重金属含量 常用于：铅、汞、锡含量 空气--乙炔火焰法可以检测如下32种元素：Ag, As, Au, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, In, Ir, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Pd, Pt, Rb, Rh, Ru, Sb, Se, Tc, Te, Tl, Z