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实验二十七 对甲苯磺酸的制备 （4学时） 主讲教师：林东恩 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 了解芳烃的磺化反应过程； 掌握分水器的使用方法； 理解邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸的性质区别 有机化学实验 Chem is try ! 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 磺化反应： 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 主反应： 副反应： mp104~105℃， bp140 ℃， 不溶于甲苯 mp 67.5℃，bp128.8 ℃，微溶于甲苯 甲苯80.84%， 水19.16%， 共沸物：b.p. 84.1℃ mp -94.5℃ bp 110.6℃ 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 实验设计： 本实验反应可逆，通过加大反应物甲苯的浓度和除去生成物水(与甲苯形成共沸物)来促使平衡移动。 本实验用过量的甲苯来除去邻位副产物。 * Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 药品：甲苯、浓硫酸（d=1.84） 50mL圆底烧瓶 分水器 回流冷凝管 磁力加热搅拌器 主要仪器： * Chem is try ! 有机化学实验 四、步骤： 在50mL圆底烧瓶内加入25mL(21.7g，0.24mol)甲苯，开动磁力搅拌，把5.5mL(0.1mol)的硫酸缓慢分数次加入，然后继续充分搅拌10分钟。 安装装置（如图），开动搅拌器的加热开关，采用油浴控温，回流2h，或分水器中积存约2mL水为止。 静置，冷却。将反应体系倒入60mL锥形瓶内，加入1.5mL水，有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，晶体慢慢析出。抽滤，得粗产品。 重结晶纯化粗产品（略） * Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项： 硫酸有强腐蚀性，使用时谨防伤己伤人。 在搅拌情况下分数批往甲苯中缓慢加入硫酸，以防硫酸局部浓度过高，甲苯被碳化。 Chem is try ! 有机化学实验 实验报告的撰写 实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式： 时间 实验步骤 现象 备注 00:00 分布按顺序详细列出 每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “己二酸的制备” ！ *
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