F HZ DZ FJSK 0203 非金属矿石重晶石镉含量的测定火焰原子吸收.PDF

F HZ DZ FJSK 0203 非金属矿石 重晶石 镉含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 F_HZ_DZ_FJSK_0203 非金属矿石重晶石 — 镉含量的测定 — 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本标准规定了重晶石中镉含量的测定方法。 本标准适用于重晶石中镉含量的测定。测定范围：5 g/g～1 000 g/g 镉量。 2 规范性引用文件 GB/T 1.1 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 20001.4 标准编写规则 第4 部分：化学分析方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 中 GB/T 14353.4—93 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镉的测定 3 方法提要 试料经王水(或氢氟酸、王水、高氯酸)分解，在盐酸[(HCl)=5%]介质(或盐酸—硼酸介质) 国 中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长228.8 nm 处，测量镉的吸光度。 4 试剂 分 4.1 氢氟酸 （ρ1.13 g/mL）。 4.2 高氯酸 （ρ1.68 g/mL）。 4.3 王水 （盐酸+硝酸 = 3+1 ）新鲜配制。 4.4 盐酸 （1+1）。 析 4.5 硼酸溶液ρ(H BO ) = 60 g/L 。 3 3 4.6 镉标准贮存溶液：称取 1.000 0 g 金属镉(99.99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表皿，沿杯 网 壁加入20 mL 硝酸 （1+1），微热溶解完全后，冷至室温， 用水吹洗表皿,移入1 000 mL 容量瓶 中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 镉。 4.7 镉标准溶液：移取10.00 mL 镉标准贮存溶液(4.6)置于1 000 mL 容量瓶中，用盐酸[(HCl)= 5%]稀至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含10 g 镉。 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计 （带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。 5.2 镉单元素空心阴极灯。 6 分析步骤 6.1 试料 试样粒径应小于0.097 mm，在烘箱中于105 ℃烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。 根据镉的含量： 5 g/g～100 g/g 称取 1.000 0 g 试样；100 g/g～200 g/g 称取0.500 0 g 试样，200 g/g～500 g/g 称取0.200 0 g 试样；500 g/g～1 000 g/g 称取0.100 0 g 试样(分别精 确至±0.000 1g～±0.000 3 g) 。 - 1 - 6.2 空白试验 随同试料做双份空白试验。 6.3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于聚四氟乙烯坩锅中，加入10 mL 氢氟酸 （4.1 ），加盖，放置过夜。次日， 移去盖子，加入10 mL 王水(4.3)、2