火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬-岛津.PDF

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬 摘要：本文参考环境标准HJ 491-2009 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》，测定了 土壤标准样品中的总铬的含量。该方法铬的线性相关系数r=0.9999 ，相对标准偏差在 1.79%~3.67%，检出限为0.010 mg/L 。该方法操作简便，精密度好，适应性广，可满足环境监 测的需求。 关键词：环境 土壤 总铬 原子吸收 火焰法 土壤重金属污染的防治与修复是近年来生态环境学科研究的热点。伴随铬工业的发展，土 壤铬污染的事件逐渐增多，对农业造成的危害逐渐加大，随着食物链的扩大，对动植物和人造 成的毒害也逐渐放大，土壤铬污染、农产品铬超标及其安全性问题已受到国内外广泛关注。铬 是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和 DNA 造成损伤， 在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。本文根据HJ 491-2009 标准，测试了土壤标 准品ESS-4 中的铬含量。 1. 实验部分 1.1 仪器 AA-7000 （岛津） 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿和消解罐均用硝酸溶液（1+1）浸泡24 小时后，用去离子水冲洗，干燥 备用；实验所用HNO 、HF 、HCl 试剂为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 3 1.3 仪器条件和参数 配制铬的标准溶液。仪器稳定后，按表1 仪器工作条件，标准曲线法计算结果。 表1 仪器测定条件 元素 Cr 测定波长（nm ） 357.9 通带宽度（nm ） 0.7 灯电流（mA ） 10 电灯方式 BGC-D2 火焰类型 空气-乙炔 燃气流量（L/min ） 2.8 助燃气流量（L/min ） 15.0 燃烧器高度（mm ） 9.0 1.4 样品的前处理 称取0.2525 g （以干重计）样品于聚四氟乙烯消解罐中，加6 mL 硝酸、2 mL 氢氟酸，按 照一定的升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至25 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入2 mL 高氯 酸，电加热板温度控制在220 ℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下烧杯，冷却，加入50% 14 盐酸2 mL ，温热溶解可溶性残渣，转移至25 mL 容量瓶中，加入3 mL 10% NH Cl 溶液，冷却 4 后定容至标线，摇匀。 2. 结果讨论 2.1 线性方程和检出限 配制Cr 0.00，0.50，1.00，2.00 ，3.00 mg/L 的标准溶液于50 mL 容量瓶中，分别加入50% 盐酸4 mL 和6 mL 10% NH Cl 溶液，对标准溶液进行测定，铬标准曲线，如图1 所示： 4 图1 铬的标准曲线 在 0.00～3.00 mg/L 浓度范围内，铬的浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为 r=0.9999 。按照实验方法，对空白溶液重复测定11 次，根据3 倍的标准偏差除以曲线斜率求得 铬的方法检出限分别为：0.01 mg/L 。 2.2 样品测定结果 分别称取2份ESS-4土壤标准样品做平行样，按上述方法测定试样中的总铬含量，其结果 见表2 。 表2 ESS-4 土壤标准样品中总铬的测定结果