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SHELXL程序 主要功能： 结构修正 (Least-Squares refinement) 输出文件： code.res 计算结果 code.lst 记录程序运行过程 code.cif 晶体信息文件 code.fcf 结构因子文件 运行命令：XL 读入文件： code.ins code.hkl 只有在ins文件中加入acta指令后才生成 在ins中添加命令：CONF HTAB ACTA ANIS 产生cif文件 XL精修，留意GOOF, R1 再进入XP 输入命令： fmol kill $q proj hadd 加氢 file 1.res quit 看到加氢后的res 0.9 S1.1, R10.06 精修的一般步骤 XP/EDIT XL *.ins *.res 通过一轮或多轮修正，确定非氢原子(即把Q峰指认为合适的非氢原子)，得到合理的结构。 每一轮修正后没有把握的可不指认，留待下轮指认 对非氢原子进行各向异性修正(在ins文件中加入anis指令) 加氢并精修氢原子。理论加氢或从difmap的Q峰中指认 根据res文件中建议的值修改ins文件中的WGHT(权重)参数, 反复精修至结果收敛 在ins文件中加入必要的指令计算各种参数 ACTA 生成*.cif和*.fcf文件 HTAB 计算氢键参数 以上每步可能包括几轮修正 最后一定要核对ins文件中UNIT指令中的晶胞组成使其与实际结构一致 ?残差因子R( residual factor，偏离因子，吻合因子） 表征结构模型与实验数据的吻合程度 XL给出四个R因子 For I2?(I) R1, wR2 For all data R1, wR2 ? 拟合适度(Goodness of fit) 加权R因子 m 衍射点数 n 修正参数个数 晶体学结果检查 R1[for I2?(I)] 一般应低于0.06, wR2 [for all data]一般应低于0.2 S应在1左右 ? 参数位移与偏差的比值(shift/esd 或 ?/?) shift 为修正中某参数值的漂移幅度(前后两轮修正参数的差), esd 即该变量在后一轮修正中的标准偏差 。Mean (shift/esd) 和Max (shift/esd) 用来表征结构修正的收敛性。 Max (shift/esd) 应小于0.01，一般可达到0.002以下。 ?残余电子密度(?max和 ?min） 差值电子密度图上的最高峰和最低谷(largest peak and hole) 绝对值应低于1 e/?3，且二者相当。 largest peak即最高Q峰 ?温度因子U (XP或*.res中查看） ?正常的数值在0.05左右，大于0.3或小于0.01都表明结构模型这部分可能有误。温度因子过大，可能投入的原子的太重，温度因子过小或非正定(non-positive definite)，可能投入的原子的太轻。 ?溶剂分子和结构中无序的部分可能具有较大的温度因子。 CIF检查 网址：/ 无AB警告 生成表格与图形 利用各种程序画图并分析数据,并对分子结构(如配位环境、对称性、配位方式、聚合网络、拓扑等)和晶体结构(分子堆积方式、氢键、?－?堆积等分子间相互作用进行必要的描述和分析 *.res/*.cif XP/ViewerPro PLATON/Diamond … XCIF/TAB Figures Tables *.ins XL *.hkl *.lst 这两个方法用的最多，希望大家好好掌握。 * 晶体结构分析步骤 Dr. Xu 单晶结构分析过程 确定晶系、晶胞参数，获得衍射图像 晶体衍射数据的收集 数据的还原与校正 结构表达 结构解析 晶体培养 获得高质量的单晶 获得hkl，I, ?(I)及晶胞参数、 确定空间