石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质铅和锡1实验-冶金分析.PDF

第 22 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 22 , No. 6 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2002 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2002 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2002 06 - 0017 - 03 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质铅和锡 1 1 1 2 2 郭兴家 ,景 　逵 ,景 润 ,刘 新 ,唐 侠 ( 1 辽宁大学化学科学与工程学院 ,辽宁沈阳　110036 ;2 沈阳黎明发动机集团公司理化室 ,辽宁沈阳　110043) 摘 　要 :利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡 。对石墨炉加热程序中的干燥 时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 , 同时也考察了介质酸度的影响。试验表明:基体镍对测定有显著的影响 ,为此对 工作曲线用的标准系列进行了基体匹配 。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用 。在本方法中,铅和锡的特征质量 分别为 44p g 和 3 3p g ,相对标准偏差分别为 32 %和 3 7 % ,加标回收率分别为 993 %～104 %和 96 1 %～103 % 。 关键词 :石墨炉原子吸收法 ;等温平台技术 ;高纯镍 ;铅 ;锡 中图分类号 :O65732 　　　　文献标识码 :A 　　铅和锡是纯镍中的有害杂质 ,它们的含量高 容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,摇匀 ; 低对材料的力学性能有着重要的影响 。一般要求 硝酸 :高纯 ;镍 :光谱纯 ;铅和锡 :金属铅和锡 其含量分别不超过 0001 %和 0 0008 % ,如此低 ( 99 95 %) ;所用水均为亚沸蒸馏水 。 的含量 ,正好适合用石墨炉原子吸收光谱法测定 。 12 　实验方法 本文利用 PE 公司生产的石墨炉原子吸收光谱仪 12 1 　试样溶液的制备 :准确称取 05000g 试样 直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡 , 由于此 置于 100mL 烧 杯 中 , 加 入 5mL 水 , 2mL 浓 ( ) [1 ] HNO ,加热至完全溶解 ,微沸除去氮的氧化物 , 仪器用了等温平台技术 STPF ,提高了测定精 3 度 ,大大地降低了干扰 。为校正基体影响 ,对绘制 冷却 。移入 50mL 容量瓶中 ,稀释至刻度 ,混匀 , 工作曲线用的标准系列进行了基体匹配 。基体镍 待测 。 在测定中同时也起到了基体改进剂[2 ] 的作用 。 12 2 　标准系列的配制 :将铅和锡的储备液逐级 此方法完全满足工厂质量控制和常规分析 ,是一 μ 稀释成浓度为 50 g/ L 的铅和锡工作液 ,测试中 种简单 、快速 、准确的方法 。 利用仪器带有的自动进样器 , 自动配制如下标准