实验设计方案,超声波法提取玉米芯黄酮的工艺研究.docVIP

超声波法提取玉米芯黄酮的工艺研究 1．单因素实验 1）乙醇浓度对黄酮提取效果的影响 称取样品0.000g(60目，按料液比1分别加入20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇溶液，室温下浸泡2h，然后在温度0℃下超声处理20min，离心，提取液定容至50mL，测定黄酮含量。称取2040、60、80、100、120目样品各0.000g，按料液比1加入乙醇溶液，在室温下浸泡2h，然后在0℃下超声处理20min，离心，提取液定容至50mL，测定黄酮含量。称取样品0.000g，分别按料液比110、115、120、125、130、135、140 (g/mL)加入乙醇溶液，在室温下浸泡2h，然后在温度0℃下超声处理2min，离心，提取液定容至50mL，测定黄酮含量。称取样品0.000g ，按料液比加入乙醇溶液，在室温下浸泡2h，然后分别在温度30、40、50、60、70、80处理20min，离心，提取液定容至50mL，测定黄酮含量。称取样品0.000g，按料液比加入乙醇溶液，于室温下浸泡2h，然后在下分别超声处理10、20、30、40、50、60、70、80、90离心，提取液定容至50mL，测定黄酮含量。称取样品0.000g，按料液比加入乙醇溶液，采用浸泡h，适宜温度下超声处理，分别1、2、3、4次，离心，定容至50mL，测定黄酮含量。4因素3水平，利用中心组合设计.确定最佳提取工艺。 芦丁标准液的配制及标准曲线的绘制 准确称取105烘干至恒重的芦丁标准品0.0250g于100mL容量瓶中，80%乙醇溶解，定容，冷藏放置于冰箱中。准确吸取0.02.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0mL于50mL容量瓶中，加5%亚硝酸钠1.5mL，混匀，放置6min，加入10%硝酸铝1.5mL，混匀，放置6min，加4%氢氧化钠20加蒸馏水定容至刻度，摇匀，放置15min在波长510nm下测定吸光度。g/mL)为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。 总黄酮含量的测定 取待测液10ml于50ml容量瓶中，加5%亚硝酸钠1.5mL，混匀，放置6min，加入10%硝酸铝1.5mL，混匀，放置6min，加4%氢氧化钠20加蒸馏水定容至刻度，摇匀，放置15min。在波长510nm下测定吸光度。4.1玉米芯黄酮提取的单因素试验 4.1.1溶剂种类对玉米芯黄酮提取效果的影响 称取玉米芯粉末(60目)0.5000g，按料液比1:20(g/mL)分别加入水、90%的乙醇溶液，用保鲜膜封口，浸泡30分钟，置于50℃恒温振荡器中振荡浸提1h，离心，再按同样条件浸提1次，离心，合并提取液，用蒸馏水定容至50mL，测定总黄酮的提取率 4.1.2乙醇浓度对玉米芯黄酮提取效果的影响 称取玉米芯粉末(60目)0.5000g，按料液比1:20(g/mL)分别加入浓度为20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇溶液，用保鲜膜封口，浸泡30分钟，置于50℃恒温振荡器中振荡浸提1h，离心，再按同样条件浸提1次，离心，合并提取液，用蒸馏水定容至50mL，测定总黄酮的提取率。 4.1. 3样品粒度对黄酮提取效果的影响 称取粒度为20、40、60、80、100、120目粉末各0.5000g，按料液比1:20(g/mL)加入适宜浓度乙醇溶液，用保鲜膜封口，浸泡30分钟，置于50℃恒温振荡器中振荡浸提1h，离心，再按同样条件振荡浸提1次，离心，合并提取液，用蒸馏水定容至50mL，测定总黄酮的提取率。 4.1.4固液比对黄酮提取效果的影响 称取适宜粒度的玉米芯粉末0.5000g，按料液比1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40加入适宜浓度乙醇溶液，用保鲜膜封口，置于50℃恒温振荡器中振荡浸提1h，离心，离心，再按同样条件振荡浸提1次，离心，合并提取液，用蒸馏水定容至50mL，测定总黄酮的提取率。 4.1.5提取温度对黄酮提取效果的影响 称取适宜粒度的玉米芯粉末0.5000g，按适宜固液比（g/ml）加入适宜浓度乙醇溶液，用保鲜膜封口，置于30、40、50、60、70、80、90、100℃恒温振荡器中振荡浸提1h，离心，再按同样条件浸提1次，离心，合并提取液，用蒸馏水定容至50ml，测定黄酮的提取率。 4.1.6提取时间对黄酮提取效果的影响 称取适宜粒度的玉米芯粉末0.5000g，按适宜固液比（g/ml）加入适宜浓度乙醇溶液，用保鲜膜封口，置于适宜温度恒温振荡器中振荡浸提1、2、3、4、5、6h, 离心，再按同样条件浸提1次，离心，合并提取液，用蒸馏水定容至50ml，测定黄酮的提取率。 4.1.7提取次数对黄酮提取效果的影响 称取粒度80目的玉米芯粉末0.5000g，按适宜固液比（g/ml）加入适