工作场所钴及其化合物作业指导书.docx

1.目的和适用范围本标准规定了监测工作场所的空气中钴及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所中钴及其化合物的测定。本法的检出限为0.02μg/ml；最低检出限为0.007mg/m3（以采集75L空气样品计），测定范围为0.02~10.0μg/ml；相对标准偏差为4.4%。2.方法原理空气中钴及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在240.7nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。3.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。3.2 高氯酸（HCLO4）：ρ=1.67g/ml，分析纯。3.3 消化液，高氯酸：硝酸=1:9。3.4 盐酸羟胺溶液，200g/l。3.5 硝酸溶液，8mol/L。3.6 硝酸溶液，0.48mol/L3.6 钴标准贮备液：1.000g/L。购买国家认可的有证标准贮备液。临用前，用0.48mol/L硝酸酸溶液稀释成50.0μg/ml钴标准溶液。4.仪器4.1 一般实验室仪器。4.2 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。4.4 钴空心阴极灯。4.5 空气压缩机，具备除水、除油、除尘装置。4.6 微孔滤膜，孔径0.8μm。4.7空气采样器，流量0~3L/min和0~10L/min。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。5.采样和样品5.1采集5.1.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。5.1.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2~8h空气样品。5.1.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2~8h空气样品。5.1.4样品空白：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置于清洁容器内运输和保存。室温下，样品可长期保存。6.分析步骤6.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保温在200℃，待消化液基本挥发干时，取下稍冷，加2滴盐酸羟胺溶液和少量0.48mol/l硝酸溶液，加热消解残液；用0.48mol/L硝酸溶液移入具塞刻度管中，并稀释至25ml，摇匀，供测定。若样品液中钴浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释测定，计算时乘以稀释倍数。6.2标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，依次加入0.0，1.0，2.0,3.0,4.0,5.0ml钴标准溶液，各加0.48mol/L硝酸溶液至25.0ml，摇匀，配成0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/ml钴标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定条件，在240.7nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钴（μg/ml）绘制标准曲线。6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的样品吸光度值后，由标准曲线得钴浓度（μg/ml）7.计算 C=25*c/V0式中：C——空气中钴的浓度，mg/m325——样品溶液的体积，mlC——测得样品溶液中钴的浓度（减去样品空白），μg/ml；V0——标准采样体积，L。8.编写依据工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物GBZ/T 160.8-2004(2010)9.人员要求检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。