聚乙酸乙烯酯的合成、表征和性能测试.docxVIP

课题1：聚乙酸乙烯酯的合成、表征和性能测试 实验一、单体乙酸乙烯脂的精制 一、实验目的与原理： 目的：了解乙酸乙烯酯单体的精制与保存。 原理：单体的杂质来源很多,如生产过程中引入的副产物,储存过程中与氧接触形成的氧化或还原产物以及少量的聚合物.酸性杂质用NaCO3溶液洗涤,碱性杂质用NaHSO3除去,单体干燥用MgSO4,最后用减压蒸馏除去单体中的难挥发杂质 二、实验步骤： 1）先配制饱和NaHSO3溶液和10%的Na2 CO3溶液(将22.2g Na2 CO3用水溶解，稀释到200ml)； 2）取250ml的乙酸乙烯酯加入到500ml的分液漏斗中，用饱和NaHSO3溶液充分洗涤三次（每次约50ml）。 3）再用蒸馏水洗第三次（每次约50ml），分层：上层为乙酸乙烯酯，下层为水。 4）用10% Na2 CO3溶液洗涤三次（每次约50ml）。 5）用蒸馏水洗至中性，最后将乙酸乙烯酯放入干燥的500ml磨口锥形瓶中，用无水硫酸镁（10g：0.5-1g）干燥3小时。 6）将干燥过的乙酸乙烯酯在装有刺形分流柱的精馏装置上进行精馏，为防止爆聚及自聚，在蒸馏瓶中加入少量对二苯酚（0.1-0.2g）及沸石。 实验二、 聚合反应 采用溶液聚合和乳液聚合两种方法来制备聚乙酸乙烯酯。了解聚合方法的不同对所得产物的影响。 2.1溶液聚合 一、实验目的与原理 目的：掌握聚乙酸乙烯酯溶液聚合的基本原理和方法。 原理：溶液聚合是单体溶于适当的溶剂进行的反应,由于乙酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,在乙酸基处反应,形成链或交链产物.因聚乙酸乙烯酯能溶于乙醇,且活性链对乙醇的链转移常数小,故溶液聚合用乙醇作为溶剂。.随温度的升高,聚合反应速度加快, 但小部分的向溶剂转移使分子量降低。 二、实验步骤 1）先搭好装置（无水），500ml三口烧瓶中加入无水乙醇30g，乙酸乙烯酯60g，偶氮二异丁腈0、075g，搅拌至偶氮二异丁腈溶解； 2）溶液温度升温至68℃，反应约4h； 3）在温度达到60℃后每一小时测定一次单体转化率：用胶头滴管取反应液约2g（m1），用离子水洗涤沉淀，然后用丙酮溶解，再用水沉底，重复三次，将沉淀于烘箱中烘干测定质量（m2）;确定单体转化率；公式如下： 单体转化率（质量%）=干燥后的质量m2/[溶液质量m1*（单体总质量/反应体系总质量）]*100% 4）反应结束，取出聚合物溶液，用蒸馏水沉淀，过滤得到聚合物。将聚合物用丙酮溶解再用水沉淀，重复三次后，将聚合物于烘箱中烘干测重。 2.2乳液聚合 一、实验目的与原理 目的：掌握乳液聚合的方法和机理。 原理：乳液聚合是以水为分散介质,十二烷基磺酸钠作为OP-10阴离子型和非离子型乳化剂,过硫酸铵为引发剂,引发乙酸乙烯酯聚合. 乳化剂使单体分散形成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层。聚合时，分散于水中的引发剂进入增溶胶束引发其内单体聚合，单体小液滴提供单体，胶束提供乳化剂粒子。 由于乙酸乙烯酯的溶解性较大,其为均相成核,水解产生的乙酸会干扰聚合,同时链转移反应也显著,故除了乳化剂还要加聚乙烯醇来保护胶体. 由于乙酸乙烯酯的聚合反应放热较大,反应温度上升显著,故采用分批,即用恒压滴液漏斗滴加单体. 二、实验步骤 1）洗净装置搭好，于四口烧瓶中加入去离子水100.0g，聚乙烯醇5.00g以及5.00 gOP-10（1.00gOP+4.00g去离子水）,开始搅拌，水浴加热至90℃至溶解完全；将0.4 0g过硫酸铵溶于5ml去离子水待用，引发剂； 2）降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1.00g及碳酸氢钠0.26g，开始搅拌，同时加入单体7.0g;最后加入过硫酸铵水溶液； 3）待反应体系出现蓝色，表明聚合开始启动，15分钟后滴加剩余单体，2小时内滴加完毕。 4）滴加完毕，在70℃继续搅拌加热半小时，然后升温至85℃，至无回流，反应约1，5小时；撤出恒温水浴继续搅拌至室温； 注意：在此期间，单体滴加完毕后每隔15min取出乳液2g左右，测定固含量，半小时后每半小时测定单体转化率。计算公式如下： 固含量（质量%）=干燥后的质量m2/乳液质量m1*100% 5）纱布过滤生成的乳液，进行物性测定，纱布烘干测上面的凝胶，于120℃烘箱烘烤2h，测定凝胶量； 6）用适量乙醇洗涤至聚合物少许溶解，再用水洗涤，待聚合物全部沉淀，用90℃蒸馏水洗涤至蒸馏水无色，然后用丙酮将其溶解再用水沉底，重复三次，将得到的聚合物烘干称重。 实验三、聚合物表征与性能测试 3.1粘度法测相对分子质量 一、实验目的与原理 目的：学习掌握粘度法测定相对分子质量的原理和方法，了解两种聚合方法对聚合物分子量的影响 原理：?当温度和溶剂一定时,分子结构相同的聚合物,其相对分子量于特性粘数之间的关系为MH方程: [η]=K