MES中甲醇含量的测定方法.doc

MES中甲醇含量的测定方法 闫希变 南风化工集团技术中心，山西运城044000） 摘要： 建立了一种品红亚硫酸比色法测定MES中甲醇含量的方法。甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛与亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较达到测定MES中甲醇含量的目的。经多次实验证明甲醇含量在0-1.0mg/15ml范围内吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程y=0.2037x-0.02833,相关系数γ=0.9986。此法快速、准确、灵敏度高。实测样品中甲醇的回收率为91.3%——103.7%、相对标准偏差（n=6）为1.33%——3.33%。 关键词：MES; 甲醇； 亚硫酸品红； 分光光度法 脂肪酸甲脂磺酸盐（MES）是采用天然可再生资源原料椰子油、棕榈油等油脂原料经酯交换、磺化中和等工序后得到的一种性能优异的表面活性剂，钙皂分散能力、低刺激性和良好的生物降解性等优异性能，g，85%磷酸15ml，蒸馏水70ml充分溶解后，加蒸馏水定容至100ml，贮于棕色瓶内保存待用。 （2）草酸一硫酸溶液：称取无水草酸5g，溶于冷的硫酸(1+1)中，倒入100ml容量瓶中，用硫酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。 （3）品红亚硫酸溶液：称取碱性品红0.1g研细后，加80℃热蒸馏水60ml，迅速搅拌，溶解后放冷，逐渐加入100g/L亚硫酸钠水溶液10ml，浓盐酸1ml，加蒸馏水配成100ml，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 （4）标准甲醇溶液：准确称取甲醇1.000g于100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，临用时精确吸取10ml，用蒸馏水稀释至100ml，此溶液浓度为1mg/ml。 1.2.2 仪器 25 ml具塞比色管；721分光光度计；蒸馏装置一套； 5ml、10ml移液管；100ml容量瓶 1.3 实验方法 1.3.1 样品处理 准确称取0.5g试样（称准至0.0002g）于蒸馏瓶中，加蒸馏水40ml溶解后加热蒸馏，收集镏液于100ml容量瓶中并用水定容至刻度，摇匀备用。 1.3.2 分析方法 精确吸取甲醇标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别置于25ml比色管中，加蒸馏水至5ml，将上述各试管加高锰酸钾—磷酸2ml，混匀，放置10min，再加草酸—硫酸溶液2ml，待褪色并冷却后加品红亚硫酸溶液5ml，加塞、摇匀，于20-25℃静置30min，用2cm比色皿于590nm处以空白调节零点，比色测定其吸光值。以标准溶液中甲醇含量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 准确移取样品（1.3.1）5ml置于25ml比色管中，然后同上“加高锰酸钾—磷酸2ml------比色测定其吸光值”，根据吸光度值由工作曲线计算出测定的甲醇的质量，求得样品中甲醇的含量。 计算方法 样品中甲醇的质量百分含量X，按式(1)计算： X(%) = -----------(1) 式中：m1————从工作曲线上查得甲醇的质量，mg; m ————试样称取量,g。 2 结果与讨论 2.1 吸收光谱 按分析步骤1.3.2配制溶液绘制其吸收光谱，在吸收波长范围为500nm-650nm扫描，结果表明最大吸收位于590nm。所以选择最佳测试波长为590nm。 2.2 显色剂的配制 2.2.1 酸度对显色剂的影响 配制品红亚硫酸试剂时，酸度必须严格控制，加入的酸是1ml浓盐酸。酸度过高或过低对品红亚硫酸试剂影响很大，酸度过高时显色剂本身颜色不易褪去，干扰测定结果；酸度过低时显色浅、灵敏度降低。 亚硫酸钠试剂对显色剂的影响 配制品红亚硫酸，可加适量活性炭过滤至无色无法褪可能亚硫酸钠浓度不足或失效 编号 次数 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD% 1 1.79 1.73 1.75 1.81 1.74 1.75 1.76 1.77 2 1.70 1.63 1.64 1.65 1.64 1.67 1.66 1.56 3 1.58 1.52 1.54 1.57 1.61 1.58 1.57 2.05 4 0.96 1.02 0.94 0.93 0.95 0.95 0.96 3.33 5 0.81 0.76 0.78 0.74 0.77 0.75 0.77 3.23 6 1.53 1.56 1.55 1.59 1.54 1.56 1.56 1.33 加标回收率实验 分别准确称取MES样品按照上述方法测定甲醇，在待测液中分别准确加入定量的甲醇标准溶液，回收率实验结果见表2，测定回收率为91.3%—103.7%，准确度可满足实验要求。 表2 加标回收率实验结果 样品编号 本底值mg 加入量mg 检出