煤炭直接液化产品中氯含量测定.pdfVIP

煤 炭 直 接 液 了匕产 品 中氛 舍 量 测 定 姜元博 ，孙 策2，李克健 ，邹 滢2，高山松 (1．中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，煤炭直接液化国家工程实验室，上海 201108； 2．华东理工大学 化工学院，上海 200237) 摘要：采用高温裂解燃烧／离子色谱法建立 了测定煤直接液化产品微量氯含量分析方法。 样品在高温裂解燃烧炉燃烧 ，其 中氯化合物生成HC1气体或 Cl，，经水吸收形成含 C1一的水溶 液，离子色谱测出水溶液 中的Cl一含量，进而计算出样品中的氯含量。优化的测定条件 ：燃烧 炉温度 1300oC，燃烧时间10rain，载气流速 1．5mL／rain，样品进样量为0．10—0．16g。2种不 同添加量加标样品的平均 回收率为106．61％和94．82％，分析结果的相对标准偏差为3．24％ 和0．18％。通过对多种煤直接液化产品氯含量分析，获得 了煤液化产品中氯含量分布信息。 关键词：煤直接液化产品；氯含量 ；高温裂解燃烧炉；离子色谱 中图分类号：TQ529．1；TD849 文献标识码：A 文章编号：1006—6772(2013)04—0064—04 Determination ofchlorineindirectcoalliquefaction products JIANGYuanbo，SUNCe，LIKejian，Z0UYing，GAOShansong (1．NationalEngineeringLaboratoryforDirectCoalLiquefaction，ChinaShenhuaCoaltoLiquidand ChemicalShanghaiResearchInstitute，Shanghai 201108，China； 2．SchoolofChemicalEngineering，EastChinaUniversity ScienceandTechnology，Shanghai200237，China) Abstract：An analyticalmethod for determination oftrace chlorine in coaldirectliquefaction productswas establishedbythecombinationofhigh—temperaturecrackingcombustionandionchromatography．Whenthesamples burninhigh—temperaturecrackingcombustionfuranee，thechlorinatedcompoundsinsamplestransform intoHC1or C12，whichwereabsorbedbywater，thenformedchloridesolution．AnalyseC1一contentusingionchromatographyand determine chlorine contentin sample．The optimized determination condition isthat，the combustion furnace temperatureis1300 oC，theburningtimeis10minutes，thecarriergasflow rateis1．5mlMmin，thesamplemass rangefrom 0．10 gto0．16 g．Theaveragerecoveryrateofrchlorineare106．61percentand94．82percent．The RSDare3．24percentand0．18percent．Basedontheanalysisofdirectcoalliquefactionproductschlorinecontent， obtaindistributioninformationofchlorinecontentincoalliquefactionproducts． Keywords：directcoalliquefaction product；chlorine content；high—