原子荧光光度法测定石灰硫磺中的砷含量.pdfVIP

第 4O卷 第 4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．4 2011年 4月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Apr．2011 原子荧光光度法测定石灰、硫磺中的砷含量 黄 强．吕 敏 (广西壮族 自治 区产 品质量监督检验院，广西 南宁 530022) 摘 要 ：石灰作为澄清剂和硫磺作为脱色剂是糖厂在生产过程 中必不可少的生产加工助剂 ．每年糖厂榨 季都大量使用。在食 品安全 日益严峻的今天 ，其砷含量对最终产品有一定影响。采用原子荧光光度法测定石 灰和硫磺 的砷含量简单、便捷 、高效，耗时短 ，效果 良好。回收率在 87％～105％之 间。 关键词 ：原子荧光 ；石灰；硫磺；砷 中图分类号 ：O657．31 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)04．0041-02 广西是我国的产糖大省．年产糖量 占全国产 水中，混匀)，硫脲溶液 (5Og·L)，盐酸 (优级纯)， 糖量的65％．石灰作为主要澄清剂 、硫磺作为主 盐酸溶液 (4％)，砷标准储备溶液 (100Ixg·mL)， 要脱色剂在食糖的生产加工过程中不可或缺。石 砷使用标准溶液 (1Ixg·mL一：吸取 1．00mL砷标准 灰在制糖工艺中主要通过石灰乳 的方式加入蔗 储备液于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度)，硝 糖混合汁中，用以中和混合汁里的游离酸 ，生成 酸 (优级纯)，高氯酸 (分析纯)。 难溶性钙盐，最后与SO、HPO生成钙盐沉淀吸 原子荧光光度计。 附糖汁里的胶体、色素而将其除去。硫磺则是通 1．3 样 品前处理 过燃烧 ，以SO：气体方式进入混合汁中，用于中 1．3．1 样品制备 和过量的石灰 ，降低钙盐含量 ，减少积垢 ，同时吸 将石灰 、硫磺粉碎后 ，用研钵研磨至细小粉 附胶体和色素，漂白混合汁，降低糖品色值。砷在 末 。混匀备用。 石灰和硫磺中主要以无机砷的形式存在。以往用 1．3．2 试样消解 于检测石灰、硫磺砷含量的方法过于繁复、耗时， 石灰试样 ：称取 O．5～1．0g石灰试样于 100mL 本文研究用原子荧光光度法测定石灰和硫磺 中 比色管中，加入 3～5mLHC1，置于振荡器上振摇 的总砷含量 ，方法简单 ，稳定成熟 ，速度快 ，效果 至溶解完全 ，加入 2mL硫脲溶液，定容摇匀待 良好 。可通过这一方法测定糖厂用石灰 、硫磺的 测 。 砷含量 。了解石灰和硫磺中的砷含量情况 ，对制 硫磺试样 ：称取0．5～1．5g硫磺试样于 150mL 糖企业起到一定的生产指导作用 。 三角瓶中，加入 10mL硝酸和 3mL高氯酸 ，置于 可调电炉上小火加热至硫磺溶解 ，继续加热至高 1 实验部分 氯酸 冒烟 ，直至硫磺全部消解完全 ，溶液清亮透 1．1 实验原理 明。取下冷却至室温，转移至 100mL比色管中。 试样经酸消解后 。用硫脲将五价砷还原成三 加人2mL硫脲溶液。定容摇匀待测。 价砷 ，三价砷再与硼氢化钾 、盐酸混合产生的氢 1．4 标准系列制备 气还原生成砷化氢 ．由氩气载入石英原子化器中 取100mL比色管6支，依次准确加入 1gm·L- 进行原子化产生原子态砷 。在砷空