2015化学实验技术（高教版 石贞芹）教学课件：模块三 化学实验基本功训练.pptVIP

2.分液漏斗的选用与检查 （1）选择容积较液体体积大1～2倍的分液漏斗，检查玻 璃塞和活塞芯是否与分液漏斗配套。欲用不配套的分液漏 斗，必须在装配后，先试验其是否合用，漏液，待确认可以 使用后方可使用。 （2）将活塞芯擦干，并在上面涂上薄薄的一层润滑脂 （如凡士林），将塞芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分 布(呈透明状)后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直 径适当的橡皮圈，以防止活塞芯在操作过程中因松动漏液或 脱落使液体流失造成实验的失败。 （3）需用干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯， 检查活塞是否洁净、干燥。不符合要求者，经洗净干燥后方 可使用。 二、液体物质的萃取 3．操作方法 （1）将分液漏斗置入固定在铁架台上的铁圈中，将待萃 取混合液和萃取剂(一般为溶液体积的1/3)，依次自上口倒 入分液漏斗中，装入量约占分液漏斗体积的1/3，塞好玻璃 塞。 （2）取下漏斗，用右手握住漏斗上口径并用手掌顶住塞 子，左手握住分液漏斗下端的活塞部位，用图3-31 分液漏 斗的放气方法拇指和食指压紧活塞，并能将其自由的转动。 二、液体物质的萃取 分液漏斗旋转与震荡 二、液体物质的萃取 3．操作方法 （3）将漏斗稍倾后(下部支管朝 上)由外向里或由里向外小心振荡， 使萃取剂和待萃取混合液充分接 触，提高萃取效率。振荡过程中， 要不时将漏斗尾部向上倾斜并打开 活塞，以排出因振荡而产生的气体。 振荡、放气操作重复数次后，将分 液漏斗再置放在铁圈上，静置分层。 分液漏斗的放气方法 图3-29分液漏斗的放气 二、液体物质的萃取 3．操作方法 （4）待两相液体分层明显，界面清晰 时，缓缓旋转活塞，使下层液经活塞孔从 漏斗下口慢慢放出，收集在大小合适的小 口容器(或锥形瓶)中，放完后要迅速关闭 旋塞。 （5）取下漏斗，打开玻璃塞，将上层 液体由上口倒出，收集在另一小口容器中。 （6）萃取3～5次，将萃取液合并，经 干燥后通过蒸馏蒸除萃取剂就可以获得提 取物。 分离两相液体 二、液体物质的萃取 4.注意事项 (1)所用分液漏斗的容积一般要比待处理的液体体积大1～2倍。在 分液漏斗的活塞上应涂上薄薄一层凡士林，注意不要抹在活塞孔中。然 后转动活塞使其均匀透明。在萃取操作之前，应先加入适量的水以检查 活塞处是否滴漏。 (2)在使用低沸点溶剂(如乙醚)作萃取剂时，或使用碳酸钠溶液洗 涤含酸液体时，应注意在摇荡过程中要不时地放气。否则，分液漏斗中 的液体易从上口塞处喷出。 (3)如果在振荡过程中，液体出现乳化现象，可以通过加入强电解 质(如食盐)破乳。 (4)分液时，如果一时不知哪一层是萃取层，则可以通过再加入少 量萃取剂来判断：当加入的萃取剂穿过分液漏斗中的上层液溶入下层 液，则下层是萃取相；反之，则上层是萃取相。为了避免出现失误，最 好将上下两层液体都保留到操作结束。 (5)在分液时，上层液应从漏斗上口倒出，以免萃取层受污染。 (6)如果打开活塞却不见液体从分液漏斗下端流出，首先应检查漏 斗上口塞是否打开。如果上口塞已打开，液体仍然放不出，那就该检查 活塞孔是否被堵塞。 二、液体物质的萃取 5．可能造成实验失败的原因： ①分液漏斗不配套或活塞润滑脂未涂好造成漏液或无法 操作。 ②对溶剂和溶液体积估计不准，使分液漏斗装的过满， 摇动时不能充分接触，妨碍该化合物对溶剂的分配过程，降 低萃取效果。 ③忘记把玻璃活塞关好就将溶液倒入，待发现后已部分 流失。 ④摇动时，上口气孔未封闭，至使溶液漏出，或者经常 开启活塞放气，使漏斗内压力增大，溶液自玻璃缝隙渗漏 出， 甚至冲掉塞子。溶液漏失，漏斗破坏，严重时会产生 爆炸事故。 ⑤静置时间不够，两液分层不清晰时分出下层，不但没 达到萃取目的，反而使杂质混入。 三、固体物质的萃取 1．索氏萃取装置 ：下部为圆底烧瓶，放萃 取剂，中间为提取器，放被萃取的物质，上部为 冷凝器。 2．装配要点 (1)按由上而下的顺序，先调节好热源的高度以此为基准，然后用万能夹固定住圆底烧瓶。 (2)装上提取器，在上面放置球形冷凝管并用万能夹夹住，调整角度，使圆底烧瓶、提取器、冷凝管在同一条直线上且垂直于实验台面。 (3)滤纸套大小既要贴紧器壁，又要能方便取放，其高度不得超过虹吸管，纸套上面可折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。 索氏萃取装置 三、固体物质的萃取 3．操作方法 （1）研细固体物质，然后放在滤纸套内，置于提取器中。