样品制备测试方法及质量控制.pptx

样品制备、测试方法及质量控制;样品制备;水样 土壤、底泥 废气 积尘;土壤样品 土壤样品及时装入风干盘中，置于干净整洁的室内通风处自然风干，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾、植物残体。严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净（细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除）。压碎的土样要全部通过 2mm(20目)孔径筛。未过筛的土粒必须重新碾压过筛，直至全部样品通过孔径2mm(20目)尼龙筛为止。于棕色广口瓶内待用，根据不同分析项目需求的粒径再进行细磨。 底泥 先经过脱水后筛分制备，粗磨至过2mm（20目）孔径筛后保存，装于棕色广口瓶内冷冻保存待用，视分析项目要求进行细磨。 ;快速风干装置;样品前处理; 土壤、底泥、积尘 水样 废气;土壤、底泥、积尘;当消解容器内出现黑色物质时，表明试样中的碳未被全部破坏，此时导致测定结果偏低，可加入高氯酸或硝酸加盖继续消解，酸形成回流即可将黑色物质全部消解。 在加入氢氟酸飞硅时需要注意加入顺序，应在将固体试样晶格大部分破坏之后，加入高氯酸等高沸点的酸之前飞硅，由于氢氟酸沸点低，过早加入飞硅效果欠佳。 电热板的温度显示和实际温度不一定匹配，需根据实际情况调节功率，提高消解速度。 消解时保持溶液不剧烈沸腾，缓慢加热至近干（注意：防止把溶液蒸至干涸）取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变前或稳定不变。; ;程序步骤;水样;微波消解 有机质含量低的水样 将25ml混合均匀的水样放入微波消解罐中，加入5ml浓硝酸，加盖旋紧，放入微波消解仪中，进行消解。 有机质含量高的水样 将25ml混合均匀的水样放入微波消解罐中，加入4ml浓硝酸+1ml浓盐酸+1ml过氧化氢。观察溶液，如有大量气泡溢出，待反应平稳后加盖旋紧，放入微波消解仪中，进行消解。;程序步骤;注意： 不要用铬酸洗涤采样瓶及玻璃器皿。 微波酸消解的操作应该在通风厨内进行，应按规定要求佩带防护手套防护器具，避免接触皮肤和衣服。;废??;滤筒 滤筒 将滤筒剪碎，置于锥形瓶中，用少量水湿润，加30毫升硝酸和5毫升高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至微沸，保持2小时，蒸至近干时取下冷却。在加10毫升硝酸，继续加热微沸至近干。稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干约5毫升。冷却后，转移到容量瓶中，定容。 滤筒滤膜建议消解前先用消解酸浸泡，避免反应剧烈。 ;1;样品分析;分析项目;注意事项 除砷、汞外其他项目可采用几种方法来进行测定，但根据每个项目在样品中的含量的不同，选择不同灵敏度的仪器。例如：土壤中的铅和镉由于在土壤中含量较低，所以尽量采用灵敏度高的石墨炉进行测定。对样品进行前处理，为保证测试结果的准确性，尽量使用工作曲线进行测定。;质量控制;空白要求;方法检出限;仪器空白（20份样品）;准确度;水样 环境标准溶液 环境标准样品 土壤、底泥 ESS系列，中国环境监测总站 GSS系列，地球物理地球化学勘察研究所 GSD系列，地球物理地球化学勘察研究所 废气、积尘 BCR-176R, fly ash, irmm BCR-723, road dust, irmm ;使用加标回收率测定（加标量一般为样品含量的0.5-2倍，但加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度值），检查元素加标回收允许误差范围，加标回收率范围应在80%--120%。 注意事项 加标物的形态应该尽量与待测物的形态相同 加标量应尽量与样品中待测物含量相近 当样品中待测物含量接近方法检出下限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内;在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测浓度的一半量 由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常常不能确切反映样品测定结果的差错。 加标回收率也是一种重要的质控手段！;精密度;谢谢！