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X 射线形貌术及高分辨 X 射线衍射方法 3.11.9.1 X 射线形貌术 X 射线形貌术又称 X 射线貌相术，是用来研究晶体缺陷的技术之一。从 1931 年 Berg 用 单色 X 光辐射拍摄岩盐解理及变形后的表面反射衍射像，观察到滑移线开始，经过多年的 发展，尤其是 20 世纪 60-70 年代半导体工业的发展要求，发展了多种 X 射线衍射形貌技术， 目前已广泛地应用于晶体的缺陷研究中。这种研究手段所具备的一个重要特点是样品制备简 单，且对大多数样品没有损伤。其主要限制是只能用来研究低缺陷密度。 X 射线衍射形貌相技术是基于 X 衍射线在晶体中有缺陷的区域和完整区域对 X 射线散 射强度的差异来研究晶体缺陷的，本节将先简单地介绍 X 射线形貌相的成相衬度原理，然 后介绍几种常用的 X 射线衍射形貌术的方法、分辨率、一般拍摄 X 射线形貌的过程以及形 貌相的分析等。 一、X 射线衍射的强度分布与 X 射线衍射形貌相的衬度 X 射线衍射形貌相实际上记录的是晶体不同区域对 X 射线散射的强度分布。我们知道， 当满足Bragg 条件2d sinθ nλ时，晶体产生相干散射，衍射强度最大，这里d 、θ、λ、n 分别是晶面间距、入射线与衍射晶面的夹角、X 射线的波长和衍射级次。对于完整晶体，底 片上记录到的是均匀的 X 射线衍射强度。当晶体中存在缺陷时，将引起晶体的局部应变， 当缺陷密度较高时，还会形成镶嵌缺陷，而使晶体的取向发生相对转动。当晶体内存在应变 或镶嵌缺陷时，晶体中的偏离完整晶体结构部分将偏离 Bragg 衍射条件，如图 1，而使这些 部分的 X 射线的散射强度发生变化，因而在底片上形成了衬度。图 1 （a ）表示晶体中由于 应变使得晶体中晶面间距为 d2 的畸变区不能满足完整晶体区d1 的Bragg 衍射条件，而需改 变入射角，即使考虑 X 射线入射束的发散角，在 d2 区的衍射因方向发生一定的变化也会而 出现衬度。图 2 （b ）中的 I 区和 II 区的取向不一致，因而满足 I 区衍射条件不能同时满足 II 区，在底片上形成衬度。 图 1 晶体中存在应变和取向缺陷时，衬度的形成原理 以上是非常简单的基于 X 射线运动学理论的形貌相衬度形成原理，适用于非常薄的或 缺陷严重的晶体。对于近完整晶体，以上成相原理解释有时与实际情况不符，而需要用到 X 射线衍射动力学理论或 X 射线散射统计动力学理论。X 射线动力学理论，主要考虑了入射 束和衍射束的相互作用，在求解 Maxwell 方程时，要求满足晶体的周期势场的要求。其具 体过程非常复杂，将不在此介绍，有兴趣的读者可参阅有关书籍，如参考文献中 Tanner 撰 写的“X 射线形貌相术”专著的第一章，更细致的了解可参阅 Pinsker 的“X 射线在晶体中 的动力学散射”专著。目前在解释X 射线形貌相动力学衬度和计算模拟 X 射线形貌相中普 遍运用 Takagi 的通常称作高木方程的畸变晶体动力学衍射理论。 通常 X 射线形貌相的衬度可以根据晶体的厚度（相对于 X 射线的吸收而言）分为 运动学像，对应于µt~1 ，µ、t 分别为线吸收系数和晶体的厚度，运动学衬度也叫 直接像，如图 2(a) ，其附加的强度由缺陷对入射光的X 射线的散射形成。 动力学像，对应于µt~3 ，衬度由动力学效应产生，缺陷为负衬度，如图2 （b ）。 中间像，对应于~1µt~3 ，衬度由复杂的相干效应产生如图2 （c ）。 图2. X 射线的运动学、动力学和中间形貌相 (a) 运动学像；(b) 动力学像 (c) 中间像。 有时在一张照片上会同时出现以上三种衬度，如在拍摄硅单晶中的氢致缺陷的截面形 貌相时，就观察到了以上三种衬度的同时出现。 缺陷在形貌相中的衬度，还与缺陷产生的应变场的方向及衍射矢量 g 等有关。如对于 位错，当 g 与 Burgers 矢量b 满足 g •b 1时，衬度最大。对于螺型位错，当g 与b 满 足 g •b 0 时，位错线消象，不显示衬度。衬度最小的条件对于刃型位错则要求更为苛刻， 还须满足 g •( b ×l ) 0 的条件，位错才消