饲料非常规检测手册.docVIP

非常规项目检 测方法手册 二00八年九月 目 录 饲料中粗纤维含量的测定------------------------------3 中性洗涤纤维检测方法--------------------------------5 油脂TBA值的测定方法KOH溶解度的测定方法半微量定氮法枸溶磷含量的测定水溶液磷含量的测定玉米脂肪酸值测定 一、饲料中粗纤维含量的测定 1、原理 　　用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 2、试剂 　　本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 　　2.1硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol/L：氢氧化钠标准溶液标定，7。 　　2.2氢氧化钠(GB 629)溶液，0.313±0.005mol/L：邻苯二甲酸氢钾法标定13.04g/1000ml。 　　2.3酸洗石棉HG 3-1062。 　　2.4 95%乙醇(GB 679)。 　　2.5乙醚(HG 3-1002)。 　　2.6正辛醇(防泡剂)。 3、仪器设备 　　3.1实验室用样品粉碎机。 分样筛：孔径1mm，(18目)。 　　3.3分析天平：感量0.0001g。 　　3.4电加热器(电炉)，可调节温度。 　　3.5电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 　　3.6高温炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。 　　3.7消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 　　3.8抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。 　　3.9古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 　　3.10干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 　　3.11粗纤维测定仪器：国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 4、操作步骤 　　称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂)，放入消煮器(3.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(2.1)200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(2.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到坩埚(3.9)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇(2.4)洗涤，抽干。将坩埚(3.9)放入烘箱(3.5)，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器(3.10)中冷却至室温，称重，再于550±25℃高温炉中(3.6)灼烧30min，取出后于干燥器中(3.10)冷却至室温后称重。 推荐方法： 称1～2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚(3.9)转移至冷萃取器，加入25mL95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱(3.5)，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器(3.10)中冷却至室温，称重。再放入500±25℃高温炉(3.6)中灼烧1h，干燥器(3.10)中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。 5、计算　　粗纤维(%)＝(m1-m2)/m 　　式中：m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；m2──550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m──试样(未脱脂)质量，g。 6、注意事项： 　　每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。 粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10%以上，相对偏差为4%。 （1）中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O ）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O ），一同放入1000mL烧杯中，加入600mL蒸馏水，加热溶解后，加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S )和10mL乙二醇乙醚,搅拌并微热使其溶解;另称取4.56g无水磷酸氢二钠，置于另一烧杯中，加200mL蒸馏水