浅谈碱性洗液在锌离子测定中应用.doc

浅谈碱性洗液在锌离子测定中应用摘要：在双硫腙分光光度法测定水中锌离子含量的实验中，应用碱性洗液NaOH―EDTA作褪色剂，可有效消除余量双硫腙的影响，该方法操作简单，便于掌握，加标回收率高，可大大提高分光光度法检测的准确度和精密度。 关键词：碱性洗液锌离子分光光度法回收率 自来水中锌离子的测定方法有原子吸收法、催化极谱法、双硫腙分光度法及目视比色法。其中，双硫腙分光度法的干扰因素较多，提取的PH值范围较窄，受余量双硫腙的影响，其准确度和精密度均比较低，加标回收率低，在一些山区县市和落后乡镇水厂，由于规模小，检验设备落后，对锌离子的检验一般都是采用双硫腙分光光度法。为了解决分光光度法检验的不足之处，我们自行开展了NaOH―EDTA碱性洗液在锌离子测定中的应用探讨。 1、原理 在PH4.0―5.5水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后，可比色定量。但由于余量双硫腙（深绿色）的存在，而实际生成紫色或紫红色有机相，无法准确测定。用NaOH―EDTA碱性洗液为余量双硫腙的消除剂，可获红色有机相，并准确测定。 2 、仪器 ①722型光栅分光光度计 ②25.0ml比色管 ③125.0ml分液漏斗 ④0~250micro;l吸枪。 、试剂 3．1浓度为1.0mg/L锌标准溶液 3．2在波长535nm下吸光度为0.4~1.0双硫腙四氯化碳溶液。 3．3 PH值为4.7的乙酸―乙酸钠缓冲液 3．4 NaOH―EDTA碱性洗液：8gNaOH溶于200ml纯水中，6.0gEDTF溶于是200ml纯水中，待完全溶解后，合并两种溶液并定溶至1000ml。 3．525％硫代硫酸钠溶液。 4、实验步骤 4．1 测定新配制双硫腙四氯化碳溶液的吸光度。 4．2 取两组各6个分液漏斗，依次加入锌标准溶液，做配制值分别为0.06mg/L浓度标准。向各标准系列加入5.0ml 乙酸―乙酸钠缓冲液，摇匀，加入1.0ml硫代硫酸钠溶液混匀，再加入10.0ml 双硫腙四氯化碳溶液，强烈振荡3min，静置分层。 4．2．1取其中一组，收集有机相，于535nm波长下，用1cm比色皿，以四氯化碳作参比，测定各标准的测定值。实验结果见下表―1 由表可见，以硫腙分光光度法测定水中锌离子时，由于余量双硫腙影响，收集到的有机相为紫色，测定的准确和精密度匀较低，回收率不高。 4．2．2 取另一组，把收集到的有机相再倒回另一个干净的分液漏斗中，各加入50 ml NaOH―EDTA碱性洗液，缓慢摇动，至有机相紫色全部褪去，显纯红色为止，收集有机相，于535nm波长下，用1cm 比色皿，以四氯化碳作参比，即刻测定。实验结果见下表―2 由表2可见，双硫腙分光光法测定锌离子浓度时，加入NaOH―EDTA碱性洗液消除余量双硫腙后，其测定结果的准确度和精密度都得到大幅提高，回收率高，该方法对分光光度法测定锌离子确实有较大的改善。 5、结论 实验证明，用NaOH―EDTA碱性液作消除剂，双硫腙分光光度法测定锌离子是可行的，是一种好方法。其具有如下优点：①对双硫腙四氯化碳溶液浓度的要求范围较宽，易于把握；②具有较高的准确度、精密度和回收率；③测定快速，操作简单、较易于掌握，特别适合一些检验设备落后，技术力量薄弱的水厂。 注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。 2