HPLC法测定山楂降脂通片中齐墩果酸的含量.pdfVIP

海峡药学 2008年 第20卷 第 10期 醇使溶解并稀释至刻度。摇匀。取此液加甲醇稀释成含欧前 表 1 加样回收率实验结果 (n=6) 胡素0．024g·LI1的溶液。作为对照品溶液。 2．3 供试品溶液及阴性对照溶液的制备 取本品，研细，精 密称取约0．5g，置25mL量瓶中，加甲醇约 15mL，超声处理 30min，放冷。加甲醇至刻度，摇匀。取上清液。滤过，精密吸取 续滤液 2mL，置 10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。摇匀，用微 孔滤膜 (0．45m)滤过，取续滤液作为供试品溶液； 取按处方量除去 白芷制成的阴性对照品，依照供试品溶 液的制备方法所得溶液为阴性对照溶液。 溶液 的方法制 备后分 别进 样 3次分 析，结 果 3个批 号 2．4 线性关系考察 取0．24g·LI1的欧前胡素溶液，依次加 070292、070522、070120的欧前胡素平均含量 (mg·gI1)及 甲醇稀释为 0．024、0．020、0．016、0．008、0．004、0．002g·LI1 RSD(％)分 别 为 0．275，0．303，0．282和 1．45％，0．77％， 的溶液，各取20 分别进样，以欧前胡素进样量( )为横坐 1．06％ 。 标，峰面积为纵坐标，计算得 回归方程 Y=65．0872X+ 3 讨论 13．5383，r=0．9997。结果表明，欧前胡素进样量在0．04～ 由紫外扫描图谱可见，欧前胡素在 219、249、304nm波长 0．48btg范围内有 良好的线性关系。 处分别有最大吸收，经实验比较欧前胡素在 30Ohm波长处检 2．5 精密度试验 取同一供试品溶液，重复进样6次，每次 测灵敏度较高，且无杂质峰干扰。故选 300nm为测定波长，与 进样 20止 ，按上述色谱条件测定峰面积，计算 RSD 为 文献 [1I3】报道一致。 O．83％。 欧前胡素为香豆素类化合物，用甲醇提取效果较好，川蒲 2．6 稳定性试验 取同一供试品溶液，室温避光保存，分别 胃炎丸中含多种水溶性成分。曾以50％甲醇提取，结果欧前 于配制后 0，2，4，8，12，24h进样 2O止 测定计算，结果RSD为 胡素提取不完全，且干扰成分较多，已有文献 4【]报道，白芷药 I．26％，表明供试品溶液在 24h内稳定。 材以95％乙醇提取，故本实验选择甲醇为提取溶剂。 2．7 重复性试验 取同一批号样品6~q，分别按 参考文献 样品测定方法测定。欧前胡素的平均含量为0．275mg·g～， [1]陈杰。李展，黄清泉 ．复胃散胶囊中药材的鉴别及欧前胡索的测定 RSD为 1．45％。 [J]．华西药学杂志，2007，22(4)：439—441． 2．8 回收率试验 取同批供试品6份，每份约 1．0g，精密称 [2]王洪志，李惠芬，周静等 ．HPLC法测定元胡止痛片欧前胡素和异 定。分别精密加入浓度为0．28g·LI1的欧前胡素对照品溶液 欧前胡素 J【]．中草药，2007。38