HPLC法测定酮康唑乳膏中酮康唑含量.pdfVIP

StraitPharmaceuticalJournalVol20No．102008 度．摇匀作为对照品贮备液。精密吸取上述对照品贮备液，加 批号为 050901的飞扬肠 胃炎粉末 2．5g，分别制成供试品溶 流动相制成浓度为0．01、0．05、0．1、0．25、1．00mgm·L_1的标 液并测定没食子酸含量，计算得 RSD为 1．92％，结果表明方 准溶液，按色谱条件分别测定，以浓度对峰面积作标准曲线。 法重复性 良好。 没食子酸的线性回归方程为y=29071．47450x+86．19571(R 2．8 溶液的稳定性取供试品溶液1份，于室温放置0、2…468、 =0．9999)。在0．01～lmgm·LI1浓度范围内，浓度与峰面积 12h，分别记录色谱图，结果各时间的色谱峰面积基本一致，计 呈 良好的线性关系。 算RSD为0．82％。表明供试品溶液放置 12h内稳定性 良好。 2．9 样品的含量测定结果 取3批样品，每批各取重量相同两 份，按实验方法制成供试品溶液，测定其含量。结果(见表 1)。结 果表明药品含量在 3．88-7．31mg·gI1之间，批间差异较大。 3 讨论 3．1 供试品溶液提取 酸性条件下提取没食子酸，可显著提 高提取的回收率；同时，在提取过程中比较了乙酸乙酯、丙酮、 甲醇、正己烷和乙醚，结果显示乙醚提取的供试品回收率接近 i00％。较其他试剂提取的回收率高。 a．对照品 b-样 品 c．阴性对照 3．2 溶剂选择供试品溶液提取后，若以纯 甲醇作为溶剂定 图1 没食子酸专属性 容。将 由于溶剂效应导致峰形不好，出现一个小肩峰，改以溶 2．6 回收率实验 精密称取050901批飞扬肠 胃炎片粉末约 剂 (甲醇：流动相=2：3)定容后，峰形明显改善。 1．25g，共9份。精密加入 2．5mg·mLI1对照品溶液2．0mL、 参考文献 2．5mL、3．0mL按照含量测定方法制备供试品溶液，按上述色 (I]中华人民共和国卫生部部标准部颁标准，标准编号：wS3一B-0692． 9l 谱条件测定，结果平均 回收率为 100．5％。相对标准偏差 (2]褚小兰，乐志勇 ．飞扬草中没食子酸的含量 [J]．中国野生植物资 2．99％。结果表明本方法准确度 良好。 源。2000，19(6)：52—53． 2．7 重复性 精密称取1份供试品溶液 20vtL。重复进样 6 [3]苏碧茹 ．中成药中救必应的薄层色谱鉴别 [J]．中药材，2000，23 次。计算得RSD为0．66％，结果表明方法重复性 良好。 (8)：490． 表 1 3批样品的含量测定 4【]国家药典委员会编 ．中华人民共和国药典[S]．2005年版一部。附 批号 样品重量(g)峰面积 含量(rIlg·g．1)平均含量(mg·g