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水分析化学实验 水分析化学实验 水分析化学实验 戴竹青 * 水分析化学实验 电子天平使用 开机操作 将电源线插头插到220V交流电源上，打开天平开关，按开机键ω，天平显示全亮并扫描CH1～CH9，稳定后显示0.0000g。天平开机后应有30分钟的预热时间。 天平校准操作 清除天平秤盘上的被称物品，按去皮键T，天平显示0.0000g。按校准键C，天平显示“C”和“g”，（若显示“CE”，重按T键，待显示0.0000g后再重按C键。）把100g校准砝码放在秤盘上，待天平显示CC，并发出“嘟”声，即表示校准完毕。除去砝码，按T键，天平显示0.0000g。（一定要等“嘟”声后，才能去除砝码，按T键，否则将出现键盘锁定现象，要按ω键恢复。） * 水分析化学实验 电子天平使用 去皮操作 当要把秤盘上被称物体的质量显示清零，只要按T键即可。天平显示0.0000g，此时去除被称物体，则显示负值，表示去除物体的质量值。 天平读数 当天平±号下面的稳定性符号“o”出现时表示天平还未稳定，只有当“o”消失时表示示值已稳定可以进行读数。 * 水分析化学实验 称量的基本操作 称量瓶的拿法图 从称量瓶中敲出试样的操作 * 水分析化学实验 标准溶液配制与标定 实验目的 学会滴定管的准备、使用和滴定操作技术。 了解标准溶液的配制方法(包括直接法和间接法)，学会标定酸碱标准溶液浓度的方法。 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定，学会滴定终点的判断。 * 水分析化学实验 标准溶液配制与标定 实验原理 标定酸的基准物质为无水碳酸钠，采用甲基橙为指示剂。 已知准确浓度的盐酸后，再用其标定氢氧化钠溶液的准确浓度，采用酚酞为指示剂。 * 水分析化学实验 标准溶液配制与标定 思考题 50mL的滴定管，当第一次实验用去20mL，第二次滴定什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定? 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖的溶液吹出，为什么？ 滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗2～3次？用于滴定的锥形瓶是否要预先干燥？是否要用待测溶液淌洗几次？为什么？ 标定HCl溶液时，称量无水Na2CO3是否要十分准确？溶解Na2CO3时加入50 mL蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？ 滴定时．指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？ * 水分析化学实验 标准溶液配制与标定 滴定管的读数 读数时，可将滴定管夹在滴定管架上，也可以右手指夹持滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直状态。 读数时，视线应与液面成水平。视线高于液面，读数将偏低；反之，读数偏高。 * 水分析化学实验 标准溶液配制与标定 * 水分析化学实验 标准溶液配制与标定 滴定前后溶液颜色变化 * 水分析化学实验 标准溶液配制与标定 滴定前后溶液颜色变化 * 水分析化学实验 工业废水硫化物的测定 实验目的 掌握沉淀的洗涤与转移方法； 掌握用碘量法测定工业废水中硫化物的原理和方法； 学会硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 * 水分析化学实验 工业废水硫化物的测定 实验原理 水中硫化物与乙酸锌作用生成硫化锌沉淀，将其溶于酸中，在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 有关反应式如下： Zn(C2H3O2)2+S2-→ZnS↓+2 C2H3O2- ZnS +2HCl→ZnCl2+ H2S H2S+I2→2HI+ S↓ I2+2Na2S2O3→2NaI+ Na2S4O6 * 水分析化学实验 工业废水硫化物的测定 倾泻法过滤 * 水分析化学实验 工业废水硫化物的测定 沉淀的转移 沉淀的洗涤 * 水分析化学实验 工业废水化学需氧量测定 实验原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 * 水分析化学实验 工业废水化学需氧量测定 思考题 COD是水体中哪些污染物的指标？ 测定水样COD时，氯化物何以能干扰测定？如何消除？为什么？ 测定水样COD时，应注意那些问题？ * 水分析化学实验 工业废水化学需氧量测定 注意事项 1、加入浓硫酸是要带防护手套； 2、加入硫酸-硫酸银溶液时，要从回流装置顶部缓慢添加，摇匀后才能开启电炉加热； 3、加热回流，溶液沸腾以后开始计时； 4、如果回流过程中溶液变成绿色，需减少取样量，重新进行测定。 * 水分析化学实验 水中铁的测定与条件选择 实验目