元素分析仪标准操作程序.DOC

元素分析仪标准操作程序 开机: 开机前将仪器后部尾气上两个堵头拔出(如图). 然后将自动进样盘拿下(如图) ,并将自动进样盘底部的孔位恢复到原点(0位). 开启仪器电源,等自动进样器托盘(也可叫底盘)自检完毕(自转一周),将调整好的自动进样盘放到托盘上. 打开仪器操作软件. ,如果打开软件后,右下角显示的是 OFFLINE，则说明软件和仪器联机不成功。这时候可关闭软件，重新开启软件。如果还是联机不成功，请打开仪器左侧面板 ，然后将自动进样盘拿开，分别点击 这三个按钮，等仪器再次自动初始化以后，将自动进样器放回托盘上，这时候打开操作软件，可联机。（如还是不能联，请换台电脑装仪器操作软件） 联机成功后，打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至：He:0.2 MPa;O2:0.25MPa. 检漏（注：检漏一般在拆卸过仪器部件或者外部内部管路的情况下进行，平时不用经常检漏），检漏一般在不升温或者温度升到的情况下检查，如刚开机可通过Options(Parameters命令将三个炉温设置为0℃，设置完以后点，然后用堵头将仪器后尾气口堵住。点击Options(Miscellaneous( Rough Leak Check ，等到提示窗口出现以后，将两个勾（√）都勾上，点击ok，之后会跳出一个显示框，计算方法为（第一行预测值 – 第二行即时值 = 差值 ≤ 0.15），一般接检测到60%既可，然后点Cancel,点ok，跳出提示框，再将两个勾（√）都勾上,点ok。最后将仪器后部尾气上两个堵头拔出。 分析前的检查表： 气体是否打开（氦气与氧气） 加热炉温度是否满足分析要求 操作模式：CHNS/CNS/S 燃烧炉：1150 °C ；还原炉：850 °C 操作模式：CHN/CN/N 燃烧炉：950 °C； 还原炉： 500 °C 操作模式：O 燃烧炉：1150 °C； 燃烧炉温度 还原炉温 注意：由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同，必须严格按照设定的加热炉温，错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。 气体钢瓶减压阀的P2级表的出口压力是否正常？ 氦气：0.2Mpa 氧气：0.25Mpa (兆帕) 仪器压力是否正常？ 仪器内置压力表：1.25±0.05bar 计算机软件显示：1.25±0.05bar 仪器流量是否正常？ He流量计（右侧）：2.5±0.5cm;O2流量计（左侧）：1±0.5cm 干燥剂是否失效？ 整根干燥管内干燥剂至少有1/3是白色。 检查维护的计数表Options(Maintenance 根据计数的提示，检查还原管、U型管和灰分管（ash finger）是否需要更换 TCD的信号值是否小而稳定？ 分析： 如图，次图可以通过对操作软件界面双击鼠标左键看到 1．先做一个加氧空白，如图 加氧空白一般做一遍就可以了，否则容易消耗还原管中的还原铜。 然后做不加氧空白,如图 不加氧空白请多设置几个,一般不加氧空白一直做到CNS AREA(峰面积)到100以下，H AREA（峰面积）到500以下，接下来就能做日校正因子和样品。如果空白达不到标准，请继续做，或者询问工程师。注：做所有空白都不要在自动进样盘上放实际的样品，只要给其虚拟重量就可以了，不给空白虚拟重量，在实验完成后机器自动进入睡眠状态，请注意，界面上样品编号和自动进样器上孔位号同步。 4． 然后设置运行样，建议称5mg（毫克） 以内，样品盘内要放实际的标准品，但是 重量可以给其虚拟，一般做1-2个运行。请看设置： 做到这一步请核对一下您是否设置正确，加氧空白和不加氧空白设置好以后的界面： 不加氧空白设置过多，可用来删除。空白达到标准不用再继续做不加氧空白。 5． 下面做日校正因子（factor） 先点击出现此框，如果您是CHNS模式请选用（点击）Sulfanilic Acid（氨基苯磺酸） CHN模式请选用（点击）Acetanilide（乙酰苯胺）做重油可选用此标样做校正 O模式请选用（点击）Benzoic Acid（苯甲酸） CHNS模式 Sulfanilic Acid（氨基苯磺酸）称3.5-3.6毫克之间，称三个。 CHN模式Acetanilide（乙酰苯胺）称3.5-3.6毫克之间，称三个。 O模式请选用Benzoic Acid（苯甲酸）称2.5-2.6毫克之间，称三个。 注：上述重量为实际重量。校正因子标准样品重量一定要称量正确。 请核对3张图 Sulfanilic Acid（氨基苯磺酸）Acetanilide（乙酰苯胺） Benzoic Acid（苯甲酸）