三步离子交换方法用于粘土沉积物酸溶相中硼同位素测定 - 分析化学.pdf

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第5期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年5月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 809~815 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150840 三步离子交换方法用于粘土沉积物酸溶相中硼同位素测定 1 *1 1 1 2 3 1 张艳灵摇 肖应凯 摇 马云麒 摇 刘志启摇 罗重光摇 贺茂勇摇 刘玉秀 1(中国科学院青海盐湖研究所,盐湖地质与环境实验室,西宁810008) 2(中国科学院地球化学研究所,矿床地球化学国家重点实验室,贵阳550002) 3(中国科学院地球环境研究所,黄土与第四纪国家重点实验室,西安710075) 摘摇 要摇 在采用酸溶法进行粘土沉积物中硼同位素组成测定时,大量存在的Al、Fe、稀土等元素在较高pH溶 液中会形成能强烈吸附硼的氢氧化物沉淀,对硼的提取和硼同位素的测定产生较大影响。 有效去除这些干扰 元素一直是测定粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成的瓶颈。 本实验采用三步离子交换法萃取和纯化粘土沉 积物中的硼,以AG50W伊8 阳离子树脂柱去除所有能生成水不溶性氢氧化物的Al、Fe、稀土等元素,再采用 Amberlite IRA743硼特效树脂柱提取硼,最后采用Ion鄄exchanger 域与AG50W伊8组成的阴阳离子混合树脂柱 进一步纯化硼提取液。 结果表明,采用以上三步离子交换法提取粘土沉积物中硼的回收率高于90%,未观察 到明显的硼同位素分馏,可满足粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成高精度测定的需要。 关键词摇 粘土沉积物;硼;离子交换法;提取与纯化;同位素测定 1摇 引摇 言 自然界的沉积物广泛存在于土壤、湖泊及海洋中,这些沉积物主要由碳酸盐、粘土矿物、石英碎屑物 及少量有机质组成。 粘土矿物具有独特的层状结构及良好的吸附和离子交换性能,对硼具有很强的吸 附能力,会产生强烈的硼同位素分馏[1~4]。 粘土沉积物的硼同位素组成已被用在海洋中硼同位素循 [5] [4] [6] 环 、盐湖沉积物硼同位素特征 及长江流域河流硼同位素地球化学研究中 。 在质谱法测定粘土沉积物中硼同位素时,为消除基体成分的同质异位素的干扰,降低对含硼离子电 离的抑制和保持质谱计离子源必要的高真空,样品引入质谱计前,必须先进行硼的分离和纯化。 目前, [7] [8] [9,10] 离子交换法是分离纯化硼最有效的方法,包括阳离子交换法 、阴离子交换法 、混合离子交换法 和硼特效树脂交换法[11,12]等。 其中,Amberlite IRA 743 硼特效树脂应用最广泛。 Amberlite IRA 743含 - 有疏水性苯乙烯骨架和叔胺基团,能从碱性溶液中强烈吸附B(OH) 离子。 因此,交换溶液必须呈碱 4 性。 但是粘土沉积物通常含有大量Mg、Fe、Al、稀土等元素,在碱性溶液中,会形成能强烈吸附硼的难溶 于水的氢氧化物[13~17] ,使得掺入其中的硼无法被硼特效树脂吸附,硼的回收率大大降低,产生明显的硼 同位素分馏[18,19] ,严重制约着这类样品硼同位素地球化学研究的发展。 所以,在进行粘土沉积物中硼 同位素测定时,粘土沉积物样品前处