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确定晶体的晶面间距
测定晶体的晶面间距
—— X射线衍射法(布拉格法)
一、前言
X射线的波长非常短,与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。因此,若把晶体的晶面间距作为光栅,用X射线照射晶体,就有可能产生衍射现象。科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象,得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。在他们的带领下,人们的视野深入到了晶体的内部,开辟了X射线理论和应用的广阔天地。他们也因自己的卓越研究,都获得了诺贝尔奖。
今天,X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学、……、尤其是在材料科学等各个领域都有了成熟的应用,而且仍在继续兴旺发展,特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象,正吸引着科学家们致力于开创新的理论突破!
二、实验目的:
1)掌握X射线衍射仪分析法(衍射仪法)的基本原理和方法;
2)了解Y-2000型X射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
三、实验原理
1912年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg W. L. Bragg)通过实验,发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。利用这一规律,发明了测定晶格常数(晶面间距)d的方法,这一方法也可以用来测定X射线的波长λ 。在用X射线分析晶体结构方面,布拉格父子作出了杰出贡献,因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时,会发生什么现象呢?又有何规律呢?见图1:
图1 晶体衍射原理图
用单色X射线照射晶体:
1)会象可见光照射镜面一样发生反射,也遵从反射定律:即入射线、衍( 反 )射线、法线三线共面; 掠射角θ 与衍射角相等。
2)但也有不同:可见光在 0°~180° 都会发生反射,X射线却只在某些角度有较强的反射,而在其余角度则几乎不发生反射,称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2 互相干涉加强的结果, 如图1(b) 所示。当X射线1与2的光程差 2 δ 是波长 λ 的整数倍时,即 2 δ = n λ ( n∈Z﹢) 时,会发生干涉:
∵ δ = d Sin θ 2 δ = 2 d Sin θ
∴ 2 d Sin θ = n λ ( 1 )
此即著名的布拉格公式。
布拉格公式指出,用波长为 λ 的X射线射向晶体表面时,当在某些角度的光程差正好为波长λ的整数倍时,会发生干涉加强。让试样和计数器同步旋转(即转过扫查角度范围),用记数器记录下单位时间发生衍射的光量子数CPS,用测角仪测出发生衍射的角度( 2 θ ),
如图 2所示 。
图2 测量衍射示意图
用CPS( CPS – Counts Per Second )作纵坐标,2 θ 作横坐标,描绘出所记录到的光量子数与角度的关系曲线,就可以得到如下衍射波形图:
图3 Si 的衍射波形图
衍射峰对应的横坐标值即测得的2 θ 角,而实验中的X射线管发出的X射线的波长 λ 是已知的( 如Cu靶产生的X射线的波长λ = 1.54178 ? )。知道了θ 与λ ,由布拉格公式:
d = n λ / 2 Sin θ ( n = 1、 2、 3、 . . . ) ( 2 )
就可以计算出晶格常数d 了。
这就是X射线衍射法测定晶格常数d 的实验原理。
反之,如果已知某晶体的晶格常数d ,用一束未知的单色X射线照射,同样可以测得衍射角( 2 θ ),由布拉格公式:
λ = 2 d Sin θ / n ( 3 )
则可以知道该束X射线的波长 λ 。这也是X射线衍射的一个应用。此外,X射线衍射还有很多应用:
X射线衍射与物质内部精细结构密切相关,如:晶体的结构类型、晶胞尺寸、晶格参数等等,在X射线衍射的图谱中都有反映。通常化学分析方法可以测定样品的元素组成,但不能告诉人们元素的存在状态。大家知道:物质的性质,不仅与其元素组成有关,还与其元素的存在状态(晶态与非晶态)有关,很典型的例证莫过于石墨与金刚石了。X射线衍射却能很好的做到这一点。X射线衍射以其波长短,能精确反映物质内部结构,同时具备样品用量少,不破坏样品等特点,而成为晶相分析的有力工具,获得了广泛的应用。X射线衍射在相分析方面的应用,因不是本实验内容,这里就不作详细介绍了,有兴趣的同学可以查阅相关参考资料 。
应该指出,布拉格公式的推导,是有一定条件的。为了突出主要矛盾,作了合理的简化:
1)试样晶体是纯净的,不存在杂相镶嵌,且无晶格畸变。
2)晶格点上的原子热
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