托贝莫来石晶体的高温相变规律研究.pdfVIP

第33卷，第8期 光谱学与光谱分析 201 3年8月 and SpectmscopySpectralAmlysis August，2013 托贝莫来石晶体的高温相变规律研究 杨秀丽1，崔晓昱1，崔 崇h，马海龙2，杨庆1 1．南京理工大学材料科学与工程学院，江苏南京210094 2．宁夏大学民族预科教育学院，宁夏银川 750021 摘要通过差热分析(TGA／DSC)、x射线衍射分析(Ⅺm)、傅里叶变换红外光谱分析(FTm)等测试技 术，对实验室制备的纯净托贝莫来石的高温相变规律进行系统的研究。Dsc结果表明，托贝莫来石结构中有 四个层间分子水，加热到300℃时四个层间分子水逐渐失去。当温度升高到724℃时，部分Si—o～H键断 裂，失去羟基。Ⅺm结果表明托贝莫来石晶体结构在724℃时已经破坏，衍射峰基本消失，煅烧后的样品为 无定形的非晶态。当温度持续升高到861℃时，发生晶型重构，硅灰石晶体出现，结构转变为有序的、稳定 的晶体结构。当温度到达1ooo℃的时候，完全转变为2M型硅灰石晶体结构。托贝莫来石的高温相变经历 了“托贝莫来石一脱水托贝莫来石一脱羟基托贝莫来石一硅灰石”一系列转变过程。 关键词托贝莫来石；高温相变；差热分析；Ⅺm分析；红外分析 中图分类号：0792文献标识码：A DoI：10．3964／j．issn 1000—0593(2013)08—2227一04 引 言 1实验部分 托贝莫来石是一种水化硅酸钙矿物，其化学结构式为： 1．1原料合成制备 0L1’引，11．3 Ca5鼠016(OH)2·4H2A的托贝莫来石结构为 使用微米级二氧化硅与分析纯的Ca0来制备托贝莫来 正交晶系。托贝莫来石的晶体结构中上下两排为平行于b方 向的三元重复排列的硅氧四面体单链，中间为钙八面体。硅 合均匀的悬浮液在180℃的饱和蒸汽压下水热合成10h。将 氧四面体与钙八面体共氧，且到钙八面体的距离与到硅氧四 制备好的样品放人烘箱中在105℃下烘干，然后用玛瑙研钵 面体的距离相同。层间由一个钙离子与两个硅链连接起来， 碾成粉末，装入密封试样袋中，备测试分析使用。图1是合 层间分布有四个分子水，另外两个羟基与硅氧四面体相 连[3’4]。一般情况下，硅质材料和钙质材料在180℃的饱和 现所有的衍射峰都是托贝莫来石的特征峰，制备的托贝莫来 蒸汽压下反应数小时后，生成的主要水化产物是托贝莫来 石非常纯净，没有其他杂相。 石[s]。加气混凝土、托贝莫来石型硅酸钙保温材料等蒸压养 1．2仪器 护的制品中，存在大量的托贝莫来石晶体[6]。 实验中差热分析采用德国N日眩ScH公司的sTA449C 文献报道托贝莫来石型硅酸钙保温材料最高使用温度在 型综合热分析仪，托贝奠来石样品放在氧化铝坩埚中以10 650℃，却未见对其相变规律进行研究。本文通过Ⅸ℃， ℃·IIlin-1的升温速度在流量为30n1L·rIlin-1的氩气气氛中 Ⅺm以及m等现代测试技术，对托贝莫来石的高温相变规 从20℃升到1100℃。X射线衍射分析采用了德国Bruker 律进行研究和分析，建立了托贝莫来石高温相变的理论基 公司的D8J虹)VANCE型X射线衍射仪对各温度煅烧后的托 础。期望为托贝莫来石型制品寻找更广阔的应用空间。 18 贝莫来石进行物相分析。测试条件：Cu靶(K口，A=o．154 nm)，管电压40kV，管电流40nA，扫描范围5。～60。