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1. 样品采集、保存与
第一章 样品的采集、保存与制备 ; 样品的种类繁多,成分复杂,来源不一,样品分析的目的、项目和要求也不尽相同,尽管如此,不论何种类型样品的分析,都要按照一个共同的程序进行。
样品分析的一般程序为:样品的采集、制备和保存,样品的预处理;成分分析;分析数据处理、分析报告的撰写。 ;第一节 样品的采集;三、采样的一般方法
1、几个概念
样品分检样、原始样品和平均样品三种。
检样:由整批样品的各个部分采取的少量样
品。
原始样品:把许多份检样合在一起称为原始
样品。
平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一
部分做检验用者称为平均样品。;2、采样的一般方法
随机取样:按随机原则抽取部分样品。
代表性取样:有系统抽样法进行样品采集。例如“三层五点法”。具体的抽样方法根据分析对象的性质及检测项目要求不同而不同
(一)散粒状样品(粮食、粉状食品)
(二)液体样品(例如采油样用)
(三)组成不均匀的食品(肉、鱼、果品、蔬菜);四、采样实例
1.罐头食品取样 可采用下列方法之一
①按生产班次取样
②按杀菌锅取样
2.牛乳取样
五、采样的注意事项
①采样工具要清洁。
②设法保持样品原有微生物状况和理化指标。(不污染,不变质)。应尽快分析。
③注明样品的标签。;第二节 样品的制备及预处理;二、样品的预处理
1.有机物破坏法
主要用于样品中无机元素测定的样品的处理。
(1)干法灰化
(2)湿法消化 ;2.溶剂浸提法
利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同,将各组分溶解分离的方法。
(1)浸泡提取法(液-固萃取法)
(2)溶剂萃取法(液-液萃取法)
3.蒸馏法
是利用液体样品中各组分沸点温度的不同,将样品中有关成分分离或净化的方法。样品中的易挥发组分在蒸馏时变为气体挥发出来,收集馏液分析。;(1)常压蒸馏
(2)减压蒸馏
(3)水蒸气蒸馏
(4)分馏
;4.磺化法和皂化法
磺化反应:油脂与浓硫酸反应引入磺酸基的反应。使油脂磺化成极性大且溶于水的化合物,再经水洗除去。
皂化反应:油脂的碱性水解反应??
5.色层分离法 利用载体进行物质分离的一系列方法。根据机理不同分:吸附色谱分离;分配色谱分离;离子交换色谱分离。
6.其它预处理方法 掩蔽法;沉淀法;浓缩法。
;第三节 样品的保存
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