二苯碳酰二肼光度法测定超基性岩石中三氧化二铬的改进-岩矿测试.PDFVIP

２０１１年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５０１～５０４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０４ ０５０１ ０４ 二苯碳酰二肼光度法测定超基性岩石中三氧化二铬的改进 曾美云，王迪民，陈燕波，杨　梅，宋　松 （国土资源部武汉地质矿产研究所，湖北 武汉　４３０２０５） 摘要：二苯碳酰二肼光度法是测定微量Ｃｒ（ ）的行业标准方法，以硫酸作为显色介质，酸度要求严格，显色稳定 Ⅵ 时间短，体系显色后需在１０ｍｉｎ～１ｈ测定完毕，灵敏度较差。本文对标准方法进行改进，将显色介质由硫酸改为 磷酸。结果表明，在ＨＰＯ介质中显色剂与 Ｃｒ（ ）反应生成的络合物可稳定３ｈ，方法相对标准偏差（ＲＳＤ） ３ ４ Ⅵ ５．２５％，加标回收率为９９．２％～１０２．０％，检出限由标准方法的１３．６ ｇ／ｇ降至３．８ ｇ／ｇ。建立的方法用于超 ≤ μ μ 基性岩标准物质分析，相比于标准方法，稳定性、精密度和准确性均有提高。 关键词：磷酸；二苯碳酰二肼光度法；超基性岩；三氧化二铬 ＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｉｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｒｏｍｉｃＯｘｉｄｅｉｎＵｌｔｒａｍａｆｉｃＲｏｃｋｓｂｙ ＤｉｐｈｅｎｙｌｃａｒｂａｚｉｄｅＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ＺＥＮＧＭｅｉｙｕｎ，ＷＡＮＧＤｉｍｉｎ，ＣＨＥＮＹａｎｂｏ，ＹＡＮＧＭｅｉ，ＳＯＮＧＳｏｎｇ （ＷｕｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ　４３０２０５， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＤｉｐｈｅｎｙｌｃａｒｂａｚｉｄｅＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｓａｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｒａｃｅＣｒ（ ）．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｕｓｉｎｇＨＳＯ Ⅵ ２ ４ ａｓｔｈｅｃｈｒｏｍｏｇｅｎｉｃｍｅｄｉｕｍｈａｓｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓａｓｔｒｉｃｔｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｓｈｏｒｔｓｔａｂｉｌｉｔｙｔｉｍｅｏｆ１０－６０ｍｉｎ ａｎｄｐｏｏｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．Ａｎｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｗａｓｍａｄｅｔｏｔｈｅｄｉｐｈｅｎｙｌｃａｒｂａｚｉｄｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｂｙｒｅｐｌａｃｉｎｇｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄｗｉｔｈｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｃｈｒｏｍｏｇｅｎｉｃｍｅｄｉｕｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｉｓｓｔａｂｌｅｆｏｒ３ｈｉｎｔｈｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃｍｅｄｉｕｍ，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓｒｅｄｕｃｅｄｆｒｏｍ１３．６ ｇ／ｇｔｏ３．８ ｇ／ｇｗｉｔｈａｒｅｃｏｖｅｒｙｆａｃｔｏｒｏｆ９９．２％－ μ μ １０２．０％ ａｎｄＲＳＤ ５．２５％．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｒｏｕｔｉｎｅｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｕｌｔｒａｍａｆｉｃｒｏｃｋ ≤ ｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｓｈｉｇｈｅｒｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈｏｓｐｈａｔｅ；ｄｉｐｈｅｎｙｌｃａｒｂａｚｉｄｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｕｌｔｒａｂａｓｉｃｒｏｃｋ；ｃｈｒｏｍｉｃｏｘｉｄｅ 超基性岩中的元素除Ｓｉ、Ｏ、Ｍｇ、Ｆｅ以外，还常伴 根据超基性岩的工业用途以及对伴生有用组分的 有Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｔ等元素。由于这类岩石含有大量 综合评价，常需要对其