综合化学试验.ppt

综合化学实验 ----涉及两个以上二级学科的实验 化学研究的基本路线 1. 查阅文献与调研 根据国家科技战略和国民经济的需要进行选题； 了解国内外研究现状，研究的意义； 3. 实验的准备和实施 根据设计做好实验前必要的仪器设备和原材料的准备； 根据设计进行新物质的合成与分离； 分子光谱 分子状态: Φ?Ψ核自旋?Ψ内层电子? Ψ外层电子? Ψ震动?Ψ转动（忽略各种状态间相互作用) 5. 新物质的性能测定与研究 对新物质进行必要的性能测试和研究(光、电、 磁、催化、生物等)； 实验二、钴III亚氨基二乙酸配合物的制备、表征、 电化学性能及其几何异构体分离与鉴别 合成：原料(H2O2浓度)；反应条件(温度)； 抽滤和洗涤; 分离：从(3)异构体分离开始；加样时不搅动树脂； 淋洗流速；  d轨道能级分裂 综合化学实验室安全通道 楼门 楼门 楼门 楼门 楼门 1、如图是本楼层的平面图，请用“△”标出你所在的位置。假设实验室有危险，请画出你的逃生线路。请标出：①火警报警按钮，②消火栓的位置。2、在你的头顶上方有烟雾报警器和紧急喷淋装置。本室的防火器材有 ，放在 位置，用途是： 。3、本室的洗眼器在 位置，用途是： 。4、做蒸馏或减压蒸馏时应当 ，做好个人防护。5、淋洗器的用途是： 。6、每次（天）进实验室，做实验前要做的第一件事是： 。7、你认为在实验室下列行为是否允许：（1）吃食物（ ）；（2）边听录音边做实验（ ）；（3）废液倒入下水道（ ）；（4）固体废物丢进水槽（ ）。8、每次结束实验，最后离开实验室前必须检查： 开关。 * 1. 查阅文献与调研 2. 实验设计 3. 实验的准备和实施 4. 新物质的结构表征 5. 新物质的性能 测定与研究 6. 功能性新物质 的开发与应用 2. 实验设计 结合自己的特点和条件进行创新性设计； 设计要可行，尽可能简单； 要考虑到实验的成本； 4. 新物质的结构表征 通过各种现代仪器手段对新物质进行测定； 根据仪器测定获得的信息进行新物质组成和结构的推定； 通过各种手段得到的信息要相互印证； 推测出新物质的组成和可能结构； 分子结构的表征 可见—紫外光谱(电子光谱) 红外光谱(IR)、质谱 核磁光谱(NMR)、喇曼光谱 光电子能谱(PER,XPS,ESCA,UPS) 电子顺磁共振(EPR) 电导测量 磁性测量 CCD 宏观结构与组成的表征 ICP测量 元素分析测量 热分析测量 电子显微镜 分子能量: E? E核自旋+E内层电子+E外层电子+E震动+E转动+E外层电子磁+E核自旋磁 物理手段: 光谱区: ? 射 线 x 射 线 M?ssbauer谱 光电子能谱 近紫 电子光谱 红外光谱 微波光谱 顺磁共振 核磁光谱 近紫 可见紫外 红外 微波 微波 射频 E 各种现代物理手段和技术 不同角度获得分子信息 推断分子结构 E = h? = hc/? = hcν 光的本质—波粒二项性 – 分子的信息 分子的结构 物 质 谱图的形状、位置、强度、峰的个数 I0? I? 6. 功能性新物质的开发与应用 根据新物质的性能进行新材料、新药品的开发与 应用研究； 1. 查阅文献与调研；2. 实验设计（讲义） 3. 实验（合成与分离）注意: ICP测量 金属元素的含量(%)