第八章 有色金属和合金分析.pptVIP

第八章有色金属及合金的分析 1 概述 2 有色金属及合金分析 1 有色金属及合金分析概述 1.1 有色金属及其分类 　　黑色金属：铁、铬、锰 　　有色金属：铜、铅、锌、铝、锡、锑、镍、钨、钼、汞等。 　　分类：轻金属、重金属、贵金属、半金属等。 　（P203表8－1） 　　稀有金属：W、Ti、Ra、Nb 等。 　　特点：种类繁多，性能各异，应用广泛。　　 1.2 有色金属及其合金分析简介 　　分析项目：主成分、合金成分、杂质 　　分析方法： 　　主成分－－常量分析，以滴定法为主 　　合金成分－－微量分析，以光度法为主 2 有色金属及合金分析 2.1 铝及铝合金分析 2.1.1　概述 　　铝合金是以铝为基体的合金总称。主要合金元素有铜、硅、镁、锌、锰，次要合金元素有镍、铁、钛、铬、锂等。 　　由于铝具有酸碱两性，所以铝的分析可用酸溶，也可用碱溶，或两者先后作用。 2.1.2　铝的测定 　　试样以盐酸和过氧化氢或氢氧化钠溶液溶解，用EDTA返滴定法或氟化物置换滴定法测定。 （参考实验讲义） 2.1.3　铜的测定 2.1.3.1 BCO光度法 P204~205 　　在弱碱(pH=8.5~9.5)介质中，利用Cu2+与双环已酮草酰二腙反应生成蓝色络合物，于分光光度计上波长600nm处测定其吸光度。 2.1.3.2 新亚铜灵萃取光度法 P206 　　利用新亚铜灵(2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲， NCP)与Cu(I)在pH=3~7的溶液中形成橙黄色配合物的性质，采用三氯甲烷萃取而与其它共存离子分离，有机相在波长460nm处测定吸光度，铁的干扰可用过量的抗坏血酸消除，结果令人满意。　　 2.1.4　镁的测定 2.1.4.1 铬变酸2R光度法　P206-208 　　在pH＝10.9氨性溶液和丙酮存在下，铬变酸2R与Mg2+反应生成棕红色络合物，在570nm波长测定吸光度。该法灵敏度与选择性一般，受酸度影响大。　 2.1.4.2 兴多偶氮氯膦Ⅰ光度法　P208 　　在pH＝9.15-9.75的氨性溶液中，兴多偶氮氯膦Ⅰ与Mg2+反应生成紫红色络合物，在580nm波长处测定吸光度。 2.1.4.3 偶氮氯膦Ⅰ光度法　P208-209 　　反应与上法相类，但灵敏度、稳定性等均不如上法。 　　 2.1.5　硅的测定　P209 　　硅含量高时用脱水重量法测定；硅含量低时用硅钼蓝光度法测定。 2.1.6　稀土总量的测定 　　稀土元素性质相近，不易分离。常量分析用草酸沉淀重量法和EDTA滴定法，微量分析用光度法，也可以用ICP-AES测定。 2.1.6.1 偶氮胂Ⅲ光度法 P209~210 　　在弱酸介质中，利用稀土元素与偶氮胂Ⅲ反应生成蓝色络合物，于分光光度计上波长660nm处测定其吸光度。　　　 2.1.6.2 偶氮氯膦-mA光度法 P210~211 　　在pH＝0.7-1.8酸性介质中，偶氮氯膦-mA与稀土元素反应生成蓝色络合物，于分光光度计上波长660nm处测定其吸光度。 　 　 　　该法灵敏度高，选择性好。铝、铁可用草酸掩蔽，铜用硫脲掩蔽，其他共存元素均不干扰。 2.1.6.3 其他光度法　P211 　　偶氮氯膦Ⅲ光度法： 　　强酸介质，ε＝(5.5~8.4)×104，λmax＝675nm 　　磺胺偶氮氯膦光度法： 　　pH~1盐酸介质，ε＝(7.74~8.80)×104，λmax＝670nm 2.2 铜及铜合金分析 2.2.1　概述 　　纯铜（紫铜，电解铜）：Cu%=98.00~99.99% 　　铜合金： Cu%=50~99%，主要有黄铜(铜、锌为主) 、白铜(铜、镍为主) 、青铜(锡青铜、铝青铜等)。微量元素主要有：铅、铋、氧、硫以及铝、锌、银、镉、镍、铁、锡等。 2.2.2　铜的测定 　　以常量分析为主，测定方法有碘量法、络合滴定法和电解重量法(P212-214)；微量法有多种光度法、AAS、AES、催化极谱法、电位滴定法、离子选择性电极法、溶出伏安法等等。 　　 2.2.3　锡的测定 2.2.3.1 滴定法 　　试样用盐酸和H2O2溶解，在盐酸溶液中，以HgCl2为催化剂，用次磷酸钠将锡(Ⅳ)还原为锡(Ⅱ)。然后以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。 2.2.3.2槲皮素光度法　P214 　　试样用盐酸和H2O2溶解，在盐酸溶液中，锡(Ⅳ)与槲皮素作用生成黄色络合物，在波长450nm处测定其吸光度。 2.2.3.3 茜素紫萃取光度法　P214-215 　　在弱酸性介质中，锡(Ⅳ)与茜素作用生成紫红色络合物，用异戊醇萃取后在波长570nm处测定其吸光度。 2.2.3.4 PV-CTMAB光度法　P215-216 　　在pH＝3.5~4.0酸性溶液中，锡(Ⅳ)与邻苯二酚紫、CT