要点理化分析类 天美系列四：天美气相色谱故障分析(ppt格式)(2006-7-15).pptVIP

谱图分析（六） ▲出开叉峰： ⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。 §A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。 §B.减少进样量。 §C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。 §D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 §E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。 §F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。 ▲注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。 * 谱图分析（七） ▲出拖尾峰： ⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。 §A.减少样品的进样量。 §B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。 §C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。 §D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。 §E.尾吹气流量的设置是否正确。 §F.适当提高检测器的温度。 §G.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。 §H.色谱柱的安装方法是否正确。 §I.适当提高色谱柱箱的温度。 §J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。 * 谱图分析（八） ▲只出溶剂峰 ⊙指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。 §A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量（分流比）。 §B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。 §C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。 §D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。 §E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。 §F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。 §G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。 §H.换用合适的色谱柱。 §I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况。 * 谱图分析（九） ▲色谱柱性能迅速退化 ⊙指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。 §A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。 §B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。 §C.某些色谱柱（例如PLOT）在较大的的压力变化下可能引起性能退化。 §D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。 §E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。 * 谱图分析（十） ▲垂直回峰： ⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态，几乎没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。 §A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当，气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。 §B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小，有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能，可以进行强制调零。 §C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大，就会出现上述情形，此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。 * 气相色谱仪维修手册（故障分析） 上海天美科学仪器有限公司 编制：刘敏 * 目录 （1）故障分析方法 （2）注意事项 （3）故障分析举例 （4）谱图分析 * 故障分析方法（一） ▲故障分析的基础： ◇组成：由哪些部分组成？ ◇作用：各部分起什么作用？ ◇原理：各部分的工作原理是怎样的？ ◇判别：如何判别工作正常与否？ ◇注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？ * 故障分析方法（二） ▲故障分析的思路： ◇注意事项： 1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 2.保护设备，避免故障扩大、转移。 ◇确定范围： 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇故障检查： 1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 * 故障分析方法（三） ▲GC故障的种类： ◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 ◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 ◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 ◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械