化工材料检测方案概论.docVIP

三芳基磷酸酯（PE—Ⅲ） 1、技术要求 1.1外观：无色或浅黄色透明油状液体 1.2技术指标 三芳基磷酸酯应符合下表要求 项 目 技 术 指 标 密度（20℃） 1.167-1.180 PH值 6-7 加热减量，% ≤ 1 粘度（25℃），mPa.S 47-53 闪点（开口杯），℃，≥ 220 执 行 标 准 芬 纳 原 材 料 规 范 2、测试方法 2.1外观的测定 目测 2.2密度的测定（采用河北斯尔可公司的标准） 2.2.1比重瓶法 （1）仪器：比重瓶（一个带有狭窄毛细管的玻璃管小瓶，其容积为15-25ml）ρ= ．ρ0 m3-m1 式中 ρ—试样密度，单位为克/厘米3（g/cm3）） 在试中： —在水中游码的读数，g/cm3 —在被测试样中游码的读数, g/cm3 ——20℃是水的密度，g/cm3 2.3PH值的测定 （1）方法一是取一定的试样放进含有等量的蒸馏水试管中，摇动15秒后用PH试纸试验水层，再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。 （2）用酸度计测定 2.4加热减量的测定（GB 1669—88） （1）仪器 电热恒温干燥箱（恒温波动范围±2℃，内装玻璃门）、称量瓶（直径40mm,高25mm）、干燥器（内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂）、圆形石棉板（直径200mm、厚2-3mm）。 （2）检测步骤 将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至125℃，在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入6—8g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为10—20mm，自温度回升到125±2℃起保持2h，然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器内，冷却至室温，称量。 （3）计算方法 加热减量x（%）按下式计算 m1—m2 x(%)= ×100 m m1——加热前试样与称量瓶质量 单位（g） m2——加热后试样与称量瓶质量 单位（g） m——试样质量 单位（g） （4）精密度 平行测定两个结果的差不大于0.05，以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。 2.5粘度的测定 粘度是流体的内摩擦，是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力，单位帕斯卡秒（Pa·s） （1）步骤 取试样（适量）与烧杯（直径不小于7cm）中，插入温度计，一并放入超级恒温器内恒温，精确的把试样恒定在规定温度（±0.1℃）范围内。视试样粘度大小，选用适宜的转子及转速，是读数在刻度盘的10—90℃范围内。安装好仪器，是转子浸入试样中心，并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平，继续恒温至规定温度。开启粘度计电源，转子旋转1min后压下操作杆，钳住指针，使指针停在视线内，读出指示数值。 （2）动力粘度计算式 ηt=K·S ηt—测定温度为t时试样的动力粘度， 单位 Pa·S K—系数，视转子及转速不同由仪器给定 S—圆盘读数 （3）允许差 连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的粘度。 2.6闪点的测定（开口杯法）（GB 1671—81） （1）仪器 开口闪点测定仪器，温度计，电炉 （2）准备工作 内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的汽油或乙醇，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细沙（40—60目经过煅烧处理）的外坩埚中，细砂表层居内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度5—8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。 试样注入坩埚时，对于闪点在210℃以下的试样，液面装到距离坩埚口部边缘12mm处（即内坩埚上刻线处）对于闪点在210℃和210℃以上的试样，液面装到距离口部边缘18mm处（即内坩埚下刻线处），试样向内坩埚注入时，不应泄出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时，装入坩埚前应预先放至室温， 安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上，温度计必须放在内坩埚中央，其水银球的中心点，距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，是闪点现象能够看得清楚；记录大气压力。 （3）测定步骤 加热外坩埚使试样逐渐升温，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，以使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为4±1℃。 试样温度