GB/T 14074.15-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法　碱量测定法.pdf

GB/T 14074.15-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法--碱量测定 法 Testing methods for wood adhesives and the ir resins Method for determ ination of alka licontent 1993-03-18 1993-09-01 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 木材胶粘剂及其树脂检验方法--碱量测定法 GB/T 14074.15-1993 Test ing methods for wood adhesives and their resins— Method for determinat ion of alka li content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂碱量测定法。 本标准适用于木材工业中水溶性酚醛树脂碱含量的测定。 2 树脂中氢氧化钠含量的测定 2.1 原理 用盐酸中和试样中的碱，以酚酞作指示剂 2.2 仪器 2.2.1 烧杯：150 mL。 2.2.2 滴定管：25 mL。 2.2.3 量筒：50 mL。 2.2.4 分析天平：感量0.1 mg。 2.3 试剂与溶液 2.3.1 1％酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞，溶于乙醇，并用乙醇稀释至100 mL。 2.3.2 溴甲酚绿－甲基红混和指示剂：三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2％甲基红乙醇溶液混和均 匀。 2.3.3 c （HCI）＝0.1 mol/L盐酸标准溶液 2.3.3.1 配制：用量筒量取9 mL盐酸（分析纯）加蒸馏水稀释至1000 mL。 2.3.3.2 标定：称取0.2 g （精确到0.0001 g），经270～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠 （优级纯），溶 解 于50 mL蒸馏水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的待标液滴定至溶液由绿色变成暗红色， 煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，记录消耗待标液体积。 2.3.3.3 盐酸标准溶液摩尔浓度按式 （1）计算： ………………………………………………… （1） 式中：c──盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L； G──无水碳酸钠的重量，g； V──滴定所耗盐酸待标液体积，mL； 0.05299── 1/2碳酸钠的毫摩尔质量，g/m mol。 2.4 操作步骤 准确称取试样2 g （精确到0.0001 g）于烧杯中，加50 mL蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准 溶液滴定，与同浓度试样溶液对照，以微红色为滴定终点，记录所耗盐酸标准溶液体积，如试样颜色较 深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。 注：可用pH计代替指示剂进行滴定，其等当点的pH为7.0。 2.5 计算 树脂中氢氧化钠含量按式 （2）计算： ………………………………………………… （2） 式中：S──氢氧化钠含量，％； c──盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L； V──滴定试样所耗盐酸标准溶液体积，mL； 0.040── 1 mL量浓度为c （HCl）＝1 mol/L盐酸标准溶液相当氢氧化钠摩尔质量，g/m mol； G──试样重，g。 3 树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 3.1 原理 树脂中氢氧化钠在酚酞指示剂存在下用盐酸中和。碳酸钠与盐酸反应到第一等当点时pH值为8.3，可用 酚酞作指示剂，第二等当点时pH为3.9，可用甲基橙作指示剂。 3.2 仪器 3.2.1 容量瓶：250 mL。 3.2.2 锥形烧瓶：250 mL。 3.2.3 移液管：50 mL。 3.2.4 酸式滴定管：50 mL。 3.2.5 分析天平：感量0.1 mg。 3.3 试剂与溶液 3.3.1 1％酚酞指示剂：称1.0 g酚酞