GB/T 14506.12-1993硅酸盐岩石化学分析方法　离子选择性电极法测定氟量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.12-93 离子选择性电极法测定氛t Silicaterocks-Determinationoffluorine content- Ionselectiveelectrodemethod 1 主肠内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氟的测定。 测定范围:。.020o-20a氟。 本标准遵守GB/T14505的规定。 2 弓1用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 3 方法提要 试样用碱熔，水提取分离大部分金属离子，在pH为6-8的柠檬酸钠介质中，以氟离子选择性电极 为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差。 4 试荆 4 . 1 过氧化钠。 4 2 氢氧化钠. 4 3 . 乙醇 。 确 月 ， . ， 乙醇(1+1), 浦 ‘ q … ︺ 硝酸(1+1), 勺 月 b 润 氢氧化钾溶液((1000), 月 7 ﹃ . . 柠檬酸钠缓冲溶液 c〔(Na,C,H,O,2Hi0)二lmol/L),2948柠檬酸钠溶解在900mL水中，加 lOmL硝酸(4-5)，加水至 1OOOmL,pH为6.5士0.1. 4.8 氟标准溶液: 4.8.1称取2.210lg预先在105℃千燥2h的优级纯氟化钠(NaF),置于塑料烧杯中，用水溶解，移入 1OOOmL容量瓶中，立即用水稀释至刻度，摇匀。迅速转人干的塑料瓶中保存。此溶液1mL含1.OOmg 氟。 4.8.2 移取20.OmL氟标准溶液((4.8.1),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。转入干的塑 料瓶中保存，此溶液1mL含100.Opg氟。 4.8.3移取10.OmL氟标准溶液((4.8.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干塑料 国家技术监怪局1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506 12一93 瓶中保存。此溶液1mL含10.Opg氟。(用时现配)。 4.9 酚红指示剂(0.5%):0.5g酚红指示剂溶于100mL乙醇(4.4)中。 5 仪器 5.1 氟化翎指示电极:使用前用水浸泡半天，使电极活化。用完后用水洗净，干保存。 5.2甘汞参比电极:使用时以饱和氯化钾充满内外套管，并在水中浸泡几小时，测定前用空白溶液浸泡 半小时。 5.3 离子计或pH计:使用前按使用说明书预热和调整。 5.4 电磁搅拌器。 6 试样 6.1试样粒度应小于74pm, 6.2 试样应在 105℃预千燥2-4h，置于千燥器中，冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以 干态计算结果。 了 分析步骤 7， 测定数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。 了.2 试样量 称取。500Og试样，精确至。.0001g。根据氟的含量:0.5%氟分取相当于100mg试样的溶液; 0.5