GB/T 14506.13-1993硅酸盐岩石化学分析方法　燃烧碘量法测定硫量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.13-93 燃烧碘里法测定硫t Silicaterocks- Determinationofsulfur content- Combustion todometricmethod 1 主肠内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中硫的测定。 测定范围:。01%-I%硫。 本标准遵守GB/T14505的规定。 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量 3 方法提要 试样与氧化铜混合后，在高温管炉(1250-1350C)氧气流中灼烧，使各种形态的硫转化成二氧化 硫气体逸出，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以含有碘化钾的碘酸钾标准滴定溶液滴定。 4 试剂 ‘ 4.1 氢氧化钠。 4.2硫酸(pl.84g/mL), 4-3 硫酸(1+20), 4.4盐酸(pl.19g/mL), 4-5 盐酸Cc(HCD=1mol/LJ, 4.6 无水氯化钙。 4.7 碘化钾。 4.8 碘化钾溶液(4%). 4.9 硫酸铜溶液(5%) 4.10 高锰酸钾溶液((500)0 4.11线状氧化铜(含硫量。.001%). 4.12 碘酸钾标准滴定溶液: 4.12.1碘酸钾标准滴定溶液c(1(103)=0.001040mo1/L, 称取0.2225g益先在105℃干燥2h的碘酸钾(KIO,),溶解在含有1g碘化钾(4.7)及1g氢氧化钠 (4-1)的水中，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 国家技术监仔局1993一06一19批准 1994一02一01实施 Gs/T 14506.13一93 4.12.2 碘酸钾标准滴定溶液c(KIO,)二0.0005196mol/L, 称取0.1112g预先在105℃干燥2h的碘酸钾(KIO,),溶解在含有lg碘化钾(4.7)及1g氢氧化钠 (4.1)的水中，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注:嫉烧法中所得到气体混有三氧化硫烟界，不被吸收而挥发损失，或由于被吸附而不与侧定系统进行反应，因而 不能进行化学计量计算，另外由于气体箱送过程中的吸附损失使结果偏低，所以必须用含硫量与组成和试样相 近的标准试样进行标定，由其求得滴定度计算试样的含硫量。 4.12.3 碘酸钾标准溶液的标定 称取和分析试样成分和含硫量相近的标准试样三份，按7.5.2条分析步骤进行，根据含硫量，大于 。.1%的用碘酸钾标准溶液((4.12.1)滴定，小于0.1%的用碘酸钾标准溶液(4.12.2)滴定。 4.12.4碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按式(1)计算: _ S T= 二。..o.“二。二。··.···········… … 。二。二。二。二。“. (1)