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基础化学实验（Ⅱ） 江苏大学本科生实验 教材：基础化学实验（徐伟亮主编） 实验三 硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录及处理 一、实验目的 了解复盐的一般特性和制备方法。 掌握减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。 掌握高锰酸钾滴定法测定铁（Ⅱ）的方法和原理。 二、实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (俗称摩尔盐)为浅蓝色单斜晶体。在空气中不易被氧化，溶于水不溶于乙醇。 硫酸亚铁铵像所有的复盐一样，它在水中的溶解度比组成它的每一个单盐FeSO4和(NH4)2SO4的溶解度都小。将含有(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶后，首先得到浅蓝色的硫酸亚铁铵复盐晶体。 硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵在水中的溶解度[单位：g·(100g水）-1] 二、实验原理 本实验先用铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁溶液，然后在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵，经过蒸发浓缩、结晶，得(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体。 Fe+H2SO4= FeSO4+H2↑ FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O= (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁和硫酸亚铁铵含量测定采用高锰酸钾滴定法。在酸性介质中，Fe2+可被KMnO4定量氧化为Fe3+，高锰酸钾本身的紫色可以指示终点的到达。 5Fe2++MnO4-+8H+=5 Fe3+ +Mn2++4H2O 用NaC2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。 5C2O42-+ 2MnO4-+16H+=10CO2+ 2Mn2++8H2O 提示：标定时要注意溶液的酸度（0.5~1mol/L），滴定时溶液温度 （75~85℃），滴定速度（慢-快-慢）、催化剂（自身催化）等因素。 三、仪器与试剂 仪器：电炉；抽滤装置；烧杯；量筒；锥形瓶；蒸发皿；酸式滴定管；表面皿。 试剂：铁屑；Na2CO3（1mol/L）；H2SO4（3mol/L）； (NH4)2SO4（s）；无水乙醇； KMnO4溶液（0.02mol/L）； NaC2O4基准物质。 四、实验步骤 铁屑的净化 称取2.0 g铁屑于250 mL锥形瓶中，加入15 mL 1mol/L Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min，以除去铁屑表面上的油污。用倾析法除去碱液，用纯净水洗至中性。 硫酸亚铁的制备 往盛有净化后铁屑的锥形瓶中加入15 mL3 mol/L H2SO4溶液，水浴加热反应至不再有大量气泡产生（约25 min，在通风橱中反应），反应过程中适当补充水，趁热抽滤（用两层滤纸），弃去黑色泥状物，得到绿色的硫酸亚铁溶液。滤液转入50 mL蒸发皿中。 四、实验步骤 硫酸亚铁铵的制备 根据反应式计算所需加入的(NH4)2SO4的量，加入盛有FeSO4溶液的蒸发皿中溶解。将蒸发皿水浴蒸发浓缩至液面出现一层晶膜为止。取下蒸发皿，冷却至室温，使(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 结晶出来。用布氏漏斗抽气过滤，使母液和晶体分离完全，再用10mL无水乙醇洗涤晶体，以除去晶体表面附着的水分。过滤完后将晶体转入表面皿中，晾干后称量。 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的配制 在天平上称取1.7g KMnO4，放入250mL烧杯内，用水数次溶解（每次加水约30mL），充分搅拌后，将上层清液倒入洁净的棕色试剂瓶中，直至KMnO4全部溶解。用蒸馏水稀释至500mL摇匀，塞紧。静置1周后，通过玻璃棉或砂芯漏斗过滤除去沉淀物，溶液收集于棕色试剂瓶中，浓度约为0.02mol/L。 四、实验步骤 KMnO4溶液的标定 准确称取1.6~2.0g NaC2O4于250 mL烧杯中，加纯净水溶解后，定容于250mL的容量瓶中。 准确移取25.00 mL NaC2O4溶液于250mL锥形瓶内，加水30 mL，再加入10 mL 3 mol/L H2SO4，摇匀后，把溶液加热到75~85℃，立即用KMnO4溶液滴定，直到再加入1滴KMnO4溶液，30s内溶液的颜色不发生变化为止，平行滴定3次。注意观察实验现象。 四、实验步骤 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定 用直接称量法准确称取4.5g左右自制的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O产品于150 mL烧杯中，加5 mL 3 mol/L H2SO4，加少量水溶解，定容在100mL容量瓶中。 准确移取25.00 mL试样溶液于250 mL锥形瓶中，加30 mL纯净水，15 mL 3 mol/L H2SO4，用KMn