火焰原子荧光分光光度法测定粮食中的镉.pdfVIP

· 50 · 粮油仓储科技通讯 2008(3) 粮油检测与加工 火焰原子荧光分光光度法测定粮食中的镉 张继明 涂 勇 吴广翠 李 梅 杨冬梅。 (1 辽宁省鞍山市粮油质量卫生监测站 114008) (2 辽宁省盘锦市粮油检测站) (3 辽宁省大连市粮油检测站) 目前，普遍使用原子吸收分光光度计和原子荧 正比，由于专用光源只能发射出特定波长的光辐射， 光分光光度计来测定食品中的镉。氰化物发生法测 且在接收装置前加入被测原素特定波长的虑光装 定食品中镉已列入国家标准 GB／T5009．15—2003 置，因而其它元素对该元素的测定几乎无干扰。 第四法。但该方法受酸度影响较大，加之萃取 氢 2 试剂 与 仪 器 化物发生等环节测定过程比较复杂，如果操作不十 分熟练，测定结果的精密度和稳定性都不是非常理 2．1 试剂 想。采用火焰原子化的方法用原子荧光分光光度计 要求使用去离子水，含镉低的优级纯或分析纯 来测定粮食中的镉是非常理想的测定方法，用液化 试剂。 气做燃气即可，样品处理非常简单，只要将干法灰化 硝酸；双氧水；硝酸(1+99)1000 mL；硝酸 或湿法消化的样品用(1+99)硝酸定容后即可测定。 (0．5 mol／I )取 32 mI ，加入 500 mI 水中，稀释至 酸度对测定结果的影响很小，我们已经用此方法测 1000 mL混匀 ；镉标准储备液：l mg／mI 镉单元素国 定了200多份粮食样品并参加了试验室问比对，测 标溶液。 定了国家标准样品。从测试结果看，测定方法的重 2．2 仪器 现性、准确度及稳定性均优于GB／T5009．15—2003 原子荧光分光光度计(SK一2003)；微波炉。 第四法，而且测定成本低，速度快，受其它元素的干 3 试 验 过 程 扰小。 3．1 去除杂质的粮食样品(稻谷最好去壳)粉碎过 1 测 定 原 理 40目筛混匀。称取 0．50 g置于消化罐中，加入 粮食样品消化以后用(1+99)硝酸定容，液态样 3 mI 硝酸、2 mI 双氧水加盖拧紧后放人微波炉中 品经高效雾化器雾化形成气溶胶，气溶胶在预混和 消化，140。C加热40 min，再冷却至室温。同时作空 雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧产生的 白试验。打开消化罐，将消化液移人25 mI 容量瓶 热量使进入火燃的试样蒸发、熔融、分解成基态原 中，用(1+99)硝酸溶液反复冲洗消化罐，将洗液移 子，基态原子被专用光源高性能空心阴极灯激发至 人容量瓶中定容至刻度，混匀备测。 高能级，处于高能级的原子不稳定，在激发的过程中 3．2 标准使用液的配制 以光辐射的形式发射出原子荧光。在一定的范围 准确移取单元素镉标准溶液 (1 mg／mI ) 内，原子荧光的强度与被测原素在样品中的含量成 10．0 mI ，置于 100 mI 容量瓶中，加入0．5 mol／I * 通讯地址：辽宁省鞍山市铁东区建国南路 26号 粮油检测与加工 火焰原子荧光分光光度法测定粮食中的镉 · 5l · 硝酸定容至刻度。如此