有关单晶培养问题.docVIP

/ 很不错的关于晶体分析的介绍 ortho-meta-para-isomer CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 我常用的溶剂：分层溶剂扩散 下层用良溶剂—————-如DMF,DMAC,DMSO,CH2Cl2，苯胺等 上层用不良溶剂————如醇类，醚类，乙腈等 有关单晶培养的问题 1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最 简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶 是用以上三种方法培养出来的。 2.单晶培养所需样品用量 一般以10－25mg 为佳，如果你只有2mg 左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法 和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。 3.单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部， 不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培 养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC 显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。 4.一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量 多溶剂体系的办法。如果你有50mg 样品，建议你以5