pH计校准和使用.docVIP

pH计的校准与使用 2005级化学一班 鲁怀乾 一、实验目的 1、掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理； 2、了解pH计的整个实验操作过程。 二、实验原理 1、pH计的原理示意图 2、pH计的原理 玻璃电极使用前，必须在水中浸泡，使之生成一个三层结构，即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。 当球状玻璃膜的内外玻璃表面与水溶液接触时，Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水中的H+发生交换：G-Na++H+====G-H++Na+ 因为平衡常数很大，因此，玻璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全部被H+所占据，从而形成所谓的“水化层”。 E（电池）＝E（SCE）＋E（液接）＋E（膜）＋E（Ag/AgCl） ＝K+E(膜） ＝K－0.059pH 3、pH电极的使用原理 该实验用复合电极（一根电极）测定PH值，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。 其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH≈7标准缓冲液，第二种是pH≈9标准缓冲液或pH≈4标准缓冲液。先用pH≈7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH≈4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH≈9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。 其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。 三、实验仪器与试剂 pH酸度计、pH为6.88、4.00、9.23的混合磷酸盐、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠标准溶液，待测的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+溶液 四、实验操作 1、开PH计的电源，测室内温度是20℃，所以选用PH值为6.88，4.00，9.23的标准缓冲溶液。 2、校准仪器。使用前要用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。然后先用PH值为6.88的混合磷酸盐标准缓冲溶液对电极进行定位，然后又用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干，再用PH值为4.00的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲对电极进行定位。用手动调节pH计，在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，即pH计可准确显示两种标准缓冲液pH值，这时校准过程结束。 3、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干后，测HAc-NaAc未知溶液的PH值。用同样的方法反复测三次。又测HCl-KCl未知溶液的PH值，还是同样的方法反复测三次并记录数据。 4、跟步骤2一样的方法再校准仪器。先用PH值为6.88的混合磷酸盐标准缓冲溶液对电极进行定位，然后又用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干，再用PH值为9.23的四硼酸钠标准缓冲对电极进行定位。用手动调节pH计，在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值，这时校准过程结束。 5、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干后，测未知NH3-NH4+溶液的PH值，反复测三次并记录数据。 6、撤电源，把复合电极充分浸泡3M氯化钾溶液中。然后把实验台收拾干净 五、数据记录与处理 当室温为23°C时测得以下数据： 待测样品溶液 pH 平均pH 标准偏差s HCL-KCL溶液 2.54 2.54 2.54 2.54 s=0% HAc-NaAc溶液 4.56 4.58 4.58 4.57 s=0.579% NH3-NH4+溶液 8.89 8.91 8.88 8.89 s=0.15% 六、注意事项 1．仪器的输入端（包括玻璃电极插座与插头）必须保持干燥清洁。 ?????2.在使用复合电极时，溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。电极头部若沾污可用医用棉花轻擦。 ???? 3.用标准溶液标定时，首先要保证标准缓冲溶液的精度，否则将引起严重的测量误差。 ???? 4.新玻璃pH?电极或长期干储存的电极，在使用前应在pH?浸泡液中浸泡24?小时后才能使用。pH?电极在停用时，就将电极的敏感部分浸泡在pH?浸泡液中。这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。 ???? 5.每次测量或标定溶液前要用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干。 ???? 6.电极的玻璃膜球不要与硬物接触，稍有破损或擦毛都将使电极失效。 ????