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消除样品矿物效应的有效制样方法玻璃熔片法制样与分析技巧介绍 株式会社 理学 X射线荧光事业部 应用技术中心 介 绍 内 容 玻璃熔片法 分析误差的要因 校正检量线法 基体校正公式,基体校正模式(各种模式的比较） 基体校正常数比较,稀释率校正 强热减量?强热增量校正, 助溶剂挥发校正 结论 Ｘ射线荧光分析的应用领域 与 玻璃熔片法的使用行业 粉末样品分析误差的要因 稀释率?强热减量(LOI)?强热增量（GOI)模式 检量线一般公式（含共存元素校正项） 理论基体系数的计算方法 基 体 校 正 模 式 JIS模式和deJongh模式的基体校正系数的比较（1） 分析样品: 稀释率5:1岩石玻璃熔片 分析成分：SiO2 SiO2 检 量 线 比 较 分析样品:稀释率5:1岩石玻璃熔片 JIS模式和deJongh模式的基体校正系数的比较（2） 分析样品: 稀释率5:1 岩石玻璃熔片 分析成分：CaO CaO 检 量 线 比 较 分析样品：稀释率5:1 岩石玻璃熔片 使用玻璃熔片法制样的各种材质样品的基体校正系数的比较~以耐火材料砖的分析为例~ 各材质的主要成分的含量范围和稀释率 不同材质的共存元素校正系数的比较（1）分析成分SiO2 / 测量谱线Si-Ka SiO2检量线图 不同材质的共存元素校正系数的比较（2）分析成分Fe2O3 / 测量谱线Fe-Ka Fe2O3检量线图 稀释率校正+共存元素校正 岩石样品：稀释率10:1和5:1测量成分：SiO2 稀释率校正岩石样品：稀释率10:1和5:1测量成分：SiO2 稀释率校正+共存元素校正岩石样品：稀释率10:1和5:1测量元素：SiO2 强热变量校正---1 探讨样品： 对岩石样品で做50mass%的强热变量校正 　（将稀释率10:1的样品设定为稀释率为5:1， 强热变量为50mass%) 测量成分：SiO2 强热变量未对应?对应共存元素校正系数 未校正和强热变量未对应的共存元素校正比较 强热变量未对应和对应的共存元素校正比较 强热变量校正-- 2（铁矿石）强热增量（GOI）与强热减量（LOI）共存 探讨样品：铁矿石 日本钢铁协会： 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009 NBS ：692,693 BS ：104 BCS ：301,302,175 BAS ：676, 683 NBS ：27e 稀释率10:1 / 助溶剂: Li2B4O7 4.0g / 氧化剂: NaNO3 0.24g 测量成分：Fe2O3 强热变量未对应?对应共存元素校正系数 未校正和强热变量未对应的共存元素校正比较 强热变量未对应和对应的共存元素校正比较 助溶剂挥发校正—铁矿石助溶剂挥发，强热增量(GOI)和强热减量量(LOI)共存 探讨样品：铁矿石 日本钢铁协会： 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009 NBS ; 692,693 BS ; 104 BCS ; 301,302,175 BAS ; 676, 683 NBS ; 27e 稀释率10:1 / 助溶剂: Li2B4O7 4.0g / 氧化剂: NaNO3 0.24g 测量成分：Fe2O3 助溶剂挥发校正模式 助溶剂挥发校正未对应?对应共存元素校正系数 稀释率校正（F/S）+强热变量对应共存元素校正 助溶剂挥发校正（B/S-1）(包含强热变量对应共存元素校正) 校 正 方 法 的 汇 总 结 言 使用恰当的基体校正模式，可以消除强热减量?强热增量和助溶剂挥发的误差。 即使稀释率不同，也可以进行稀释率校正。天平称量的样品量和助溶剂量或者称量样品量和玻璃熔片的实际称取量（也称为：称量值，实重）可以直接使用，从而减轻称量时的繁杂。 使用玻璃熔片法，可以超越样品种类的限制，从低含量祷高含量都可进行准确地定量分析。 标准值(mass%) X射线强度 (a.u.) 未校正 ●：LOI无 ●：LOI有 准确度：2.5mass% 标准值(mass%) X射线强度 (a.u.) LOI未对应 共存元素校正 ◆：LOI无 ◆：LOI有 准确度：3.5mass% 测量成分：SiO2 校正检量线法：校正方法的适用 X線強度 (a.u.) 强热变量对应+共存元素校正 ◆：LOI 无 ◆：LOI 有 正確度：0.26mass% 测量成分：SiO2 LOI未对应 共存元素校正 ◆：LOI 无 ◆：LOI 有 正確度：3.5mass% 标准值(mass%) 标准值(mass%) 校正检量线法：校正方法的适用 校正检量线法：校正方法的适用 强热变量对应型 强热变量未对应型 校正检量线法：校正方法的适用 校正模式 基体成分