二氧化硅微球的扫描电镜测长和形貌观察条件[1].pdfVIP

第 27 卷 第 5 期 电　子 　显 　微 　学 　报 Vol27 ,No5 2008 年 10 月 Journal of Chinese Electron Microscopy Society 200810 ( ) 文章编号 2008 二氧化硅微球的扫描电镜测长及形貌观察条件 1 1 2 1 3 3 朴玲钰 ,常怀秋 ,刘军涛 ,贺 　蒙 ,任湘菱 ,唐芳琼 ( ( ) 1 国家纳米科学中心 ,北京 100190 ; 2 天美 中国 科学仪器有限公司 ,北京 100009 ; 3 中国科学院理化技术研究所 ,北京 100190) 摘 　要 : 本文用日立 S4800 型冷场发射扫描电镜对不同粒径二氧化硅微球进行测长研究及形貌观察 ,针对二氧化 硅材料特性和工作 目标 ,使用多种测试条件 ,通过结果对比 ,分别获得测定二氧化硅微球直径和进行形貌观察的适 宜条件 。 关键词 : 扫描电镜 ;二氧化硅微球 ;形貌 ;直径 中图分类号 : TG11521+ 53 ;O713 　　文献标识码 : A ( ) 　　新型材料的不断增长使扫描电子显微镜 SEM 速电压 、工作距离 、发射电流等参数 ,对获取图像进 测试技术在新材料表征领域的应用 日益广泛[ 1 ,2 ] 。 行分析 。 扫描电镜作为一种有效的显微结构分析工具 ,可对 2 　结果与讨论 材料进行多种形式的表面观察与分析 , SEM 具有分 辨率高 、景深长及成像自然等优点[3 ,4 ] 。由于材料及 21 　扫描速度 表征 目标不同 ,在使用扫描电镜时 ,应选用不同测试 加速电压在 2 kV 到 8 kV 变化时 ,分别选用 TV 、 条件[5 ,6 ] 。 FAST、Slow 三种扫描速度抓 图。根据 图像质量分 当前普遍使用的粒度标准物质为聚苯乙烯球 , 析 ,二氧化硅导电性差 ,Slow 模式下样品放电严重 , 它易于形成球形颗粒 ,亚微米级以上的颗粒直径容 无法获得正常可辨图像 。采用 FAST 模式 , 获得的 易控制 。但聚苯乙烯球稳定性较差 ,存放一定时间 图像没有放电现象 ,清晰可辨但景深不足 , 图像缺乏 后微球之间易发生粘连 ;在一些溶剂存在时 ,聚苯乙 立体感 。与 FAST 模式相比,采用 TV 模式抓图 ,获 ( ) 烯会发生溶胀 ;升高温度 如电子束照射 会使聚苯 得的图像景深有所提高 ,三维效果良好 ,这一规律普 乙烯球发生变形 。以上因素使聚苯乙烯球不适于作 遍存在于不同加速电压下 。因此 ,本文全部工作均 为电镜类设备的粒度标准物质 。作为粒度标准物质 采用 TV 模式进行抓图。 的新型材料 ,二氧化硅球化学稳定性 、热稳定性及溶 22 　加速电压 剂稳定性均优于聚苯乙烯球[7 ] 。二氧化硅导电性 针对二氧化硅导电性差的特性 ,在工作距离为