糖精钴制备实验卡.docVIP

基础化学实验I准备实验卡实验名称糖精钴的合成和化学式的测定年级-专业2009级 化学、应化、化工计划学时7日 期2010.11.准备教师胡秀琴目的和要求1．掌握糖精钴的合成原理和方法。2．学习准确测定糖精钴样品中钴的含量。3．了解糖精钴化学式的测定方法。实验原理及反应糖精钠（NaSac）和CoCl2·6H2O反应，生成一种化学通式为CoAmBn（A、B为配体，其中部分B处于外界）的水溶性配合物——糖精钴。根据该化合物“在冷水中溶解度较小，而在热水中溶解度较大”的性质，静置冷却其浓溶液，可获得结晶良好的晶体。通过螯合滴定方法准确测定糖精钴样品中Co的含量，并由此计算该配合物的摩尔质量，进而推测其化学式和结构式。糖精钠的结构： - O C SO2 NNa+·2H2O物理化学常数物质名称化学式摩尔质量（g·mol-1）物质名称化学式摩尔质量（g·mol-1）糖精钠（NaSac）C6H4SO2NNaCO·2H2O241.2水H2O18. 02Sac-C6H4SO2CON-182.2锌Zn65.39六水氯化钴CoCl2·6H2O237.9钴Co58.93氯离子Cl-35.45六次甲基四胺(CH2)6N4140.2（离解常数pKb＝8.87）操作中应注意的问题1、为保证洗涤效果和分析结果的准确性，所得晶体越大越好，因此在结晶时不要破坏溶液的自然结晶过程。2、由于糖精钴在热水中的溶解度较大，洗涤结晶时用的0.5%NaSac溶液和水均要用冰浴冷却。3、测定糖精钴样品中钴的含量时二甲酚橙指示剂加2滴即可。预习要求实验的原理。实验内容。晶体的洗涤。讲解要点实验的原理。实验内容。3. 操作中应注意的问题。 实验内容1. 合成糖精钴称取约0.96gCoCl2·6H2O至250mL烧杯中，加入18mL去离子水，在电磁搅拌器上搅拌、溶解，并加热至近沸。另称取约2.60 g NaSac至50mL烧杯中，加10mL去离子水，用煤气灯小火加热，搅拌溶解；然后将NaSac溶液较快地滴加到近沸的CoCl2溶液中，得到粉红色透明溶液（如果还有沉淀，继续加热至沉淀全部溶解）。再继续加热1~2分钟后停止加热，将烧杯从电磁搅拌器上取下，立即用另一个磁子将烧杯中的磁子吸出，然后将溶液静置。2) 静置约半小时后（此过程中溶液将缓慢析出晶体），将烧杯放入冰水浴中继续冷却，一个半小时后用倾泻法小心将母液弃去。注意：为保证洗涤的效果和分析结果的准确性，所得晶体越大越好，因此在结晶全过程中不要破坏溶液的自然结晶过程。3) 用冰浴冷却的0.5%NaSac溶液（自配，下同）约5mL洗涤烧杯中的晶体，洗涤液用倾泻法弃去，用玻璃砂漏斗减压过滤晶体，然后用冰浴冷却的0.5%NaSac溶液15mL分次洗涤晶体，再用冰浴冷却的去离子水20mL分次洗涤晶体直至滤液中无Cl-（用0.1mol·L-1AgNO3溶液检查），再用3~5mL丙酮分两次洗涤晶体（将漏斗壁上的水洗去）；减压抽干后，将晶体转移到滤纸上，吸干剩余溶剂，再将产物转移到表面皿上，在空气中进一步干燥，恒重后（约10~15分钟）转移到称量瓶中称重，计算产率，样品待用。2. 测定糖精钴样品中Co的含量，并计算糖精钴的摩尔质量1) 0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制及标定（预备室准备）2) 测定糖精钴样品中钴的含量，并计算糖精钴的摩尔质量用电子天平准确称取0.15～0.20g糖精钴样品置于锥形瓶中，加80mL去离子水，用煤气灯小火加热，待样品溶解完全后，加入10 mL pH＝5.4的六次甲基四胺缓冲溶液、4~5滴二甲酚橙指示剂。在50～60℃下用EDTA标准溶液滴定样品溶液至由紫红色变成黄色为终点。平行滴定三份（可先试验1~2份，以便观察并了解过渡色和终点颜色的变化）。计算样品中钴的物质的量（nCo），并计算糖精钴的摩尔质量（MCoSac）。数据处理计算糖精钴样品中Co的含量，并计算糖精钴的摩尔质量：CEDTA = 0.02180 mol·L-1编号样品质量(g)VEDTA (mL)摩尔质量10.153114.80474.5820.153813.79511.630.161614.40514.8糖精钴的化学式可能为：Co (Sac)2·nH2O（ n = 4～5）NaSac和CoCl2·6H2O反应生成糖精钴的化学反应方程式：CoCl2 + 2NaSac + nH2O → Co (Sac)2·nH2O + 2NaCl （ n = 4～5）思考题