离子色谱脉冲安培法测定奶粉中低聚果糖含量.PDFVIP

离子色谱/脉冲安培法测定奶粉中低聚果糖含量 杨秀丽，孙焕，郝晓玉，喻宏伟，李涛 瑞士万通中国有限公司，北京，100192 摘要：本文建立了测定奶粉中的低聚果糖含量的离子色谱方法。该方法以Hamilton RCX-30 - 250/4.6 为色 谱柱，氢氧化钠和醋酸钠为流动相梯度洗脱，采用脉冲安培法进行检测。果糖在0.08 mg/L～35 mg/L 浓度 范围内显示了良好的线性关系，加标回收率在90%左右。采用电化学检测是一种简单快速、高灵敏、抗干 扰的分析方法。 关键词：离子色谱法；低聚果糖；奶粉; 脉冲安培检测 Determination of Fructooligosaccharide in Milk using IC with Amperometric Detector Xiuli Yang, Huan Sun, Xiaoyu Hao, Hongwei Yu, Tao Li （Metrohm China Ltd. ） Abstract ：The determination of fructooligosaccharide (FOS) in milk was investigated using ion chromatography. The separation was achieved on a Hamilton RCX-30 column with gradient procedure, and the detection was performed by pulsed amperometric detector. The fructose showed good linearity within the range of 0.08～35 mg/L, and the recovery was about 90%. This method is a simple, rapid, high sensitive and selective . Keywords: IC, Fructooligosaccharide, Milk, Amperometric detector 1. 引言 低聚果糖又称蔗果低聚糖，是由1～3 个果糖基通过β(2— 1)糖苷键与蔗糖中的果糖基结 [1] 合生成的蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖等的混合物 。低聚果糖是一种天然活性物质，具 有调节肠道菌群，增殖双歧杆菌，促进钙的吸收，调节血脂，免疫调节，抗龋齿等保健功能 [2] 。作为添加双歧因子（低聚半乳糖，低聚果糖）,低聚果糖常添加于奶粉中以增强产品的营 养功能。 目前在寡糖类物质的分析方面，主要有三类方法：酶学法、化学法和色谱法。酶学法具 有非常灵敏和高特异性等特点，但容易受样品中污染物干扰，并且酶的来源和纯化也有困难。 化学法在分析糖类物质时只能测定出总糖和还原糖的含量。色谱法则可将各种低聚糖相互分 离和分别定量，常用于糖分析的色谱方法有气相色谱法、高效液相色谱法、液质联用、毛细 [3] 管电泳法、离子色谱法等 。离子色谱分离结合脉冲安培检测是目前糖分析的理想方法，该 [4-6] 方法基于糖在碱性淋洗液中离子化后在阴离子交换柱上进行分离 ，方法抗干扰性强，灵 敏度高。 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 Metrohm 850 离子色谱仪；858 自动样品处理系统；安培检测器，配有金工作电极和钯 参比电极；数据处理系统：MagIC Net 2.3 Professional 。 氢氧化钠溶液（50–52%，Fluka 72064 ）；NaAc(优级纯,Sigma 71183) ；果糖（98%,分析 纯）；马来酸（C H O ，分析纯）；硼氢化钠（NaBH ，分析纯）；冰乙酸（CH COOH，分 4 4 4 4 3 析纯）；三水乙酸钠（CH COONa•3H O，分析纯）；菊粉(低聚果糖含量