水合肼含量测定.docVIP

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2017-08-03 发布于河南
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水合肼含量测定.doc

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水合肼成品含量的测定 7.1.1所需试剂 A、 0.1000 mol/l(1/2I2)碘标液; B、(1+5)mol/l H2SO4标准溶液; C、分析纯NaHCO3; 7.1.2测定原理 N2H4.H2O+H2SO4+6NaHCO3+2I2==N2↑+6CO2↑+Na2SO4+ 4NaI+ 7H2O 7.1.3测定步骤用注射器吸取试样0.5ml,注入已盛有30ml水并已称重的50ml容量瓶中,再称重,以水仔细稀至刻度,摇匀,用移液管吸取5ml于250ml三角瓶中,加水约30ml, (1+5)mol/L H2SO41ml、NaHCO3约1g，用0.1000 mol/L的碘标液滴至微黄色30秒不褪色为终点,同时进行空白实验,耗碘标液v0。 CI2× CI2×50×（V-VO）/1000×12.516 5.0×W N2H4.H2O% = ＝25v ＝25 ×100 式中: CI2---碘标液的物质的量的浓度mol/l; V---滴定碘标准溶液消耗的体积ml; 12.516---1/4水合肼摩尔质量; 5.0---为移取试样稀释体积ml; 50---为容量瓶的体积ml; W---所称样品的质量; V0---空白实验耗碘标液体积ml; 计算结果需加上校正数后,即为实际结果。 7.2水合肼成品氯含量的测定(同2.7) 7.3硫酸根(SO42-)测定(按中华人民共和国化工行业标准) 7.4不挥发残渣的测定(按中华人民共和国化工行业标准) 7.5铁含量的测定(按中华人民共和国化工行业标准) 7.6 重金属(铅)的测定(按中华人民共和国化工行业标准) 水合肼质量标准：HG/T3259-2004 80%水合肼合格品：肼≥80%；不挥发物：≤0.05%；铁≤0.0005%；重金属：≤0.0005%；氯化物（以CL计）：≤0.005%；硫酸盐（以SO4计）≤0.005%；总有机物mg/L 5;PH值（1%水溶液）10-11。这是合格品的标准。优级品和一等品还要高些。