有机试验常用玻璃仪器-仪器信息网.PPT

2000-05 有机化合物分离与提纯技术 有机化合物分离与提纯技术——多媒体教案（研究生使用） 西北农林科技大学生命学院 2. 有机化合物分离纯化的基本技术 萃取技术 ?液—液萃取技术 ?液—固萃取技术 结晶与重结晶技术 色谱技术 ?纸色谱 ?薄层色谱 ?柱色谱 蒸馏与精馏技术 ?普通蒸馏 ?减压蒸馏 ? 精馏 干燥技术 纯度分析技术 二、有机物的干燥 广义的干燥：是指从目标物中除去某些液体或气体成分（如水、有机溶剂等）的过程。 狭义的干燥：是指从目标物中除去水的过程。化合物的干燥方法随物质物态和性质的不同而有所差异。 1．固体样品的干燥 非吸湿性样品，液体易挥发：减压抽干，摊在滤纸上在室温下晾干，或用红外照射快速干燥即可。 吸湿性样品 受热易分解：通常用干燥器或真空干燥器干燥。 高温稳定：用恒温干燥箱烘干，干燥后密闭保存或贮存在干燥器中。如果不宜用干燥器和干燥箱干燥的样品，量少时，可用干燥枪用低沸点溶剂加热干燥（图1—14）。量大时，可用真空恒温干燥箱在低温度下干燥。 图1—14 真空恒温干燥枪 1—盛溶剂烧瓶 2—样品管 3—干燥剂 4—接泵活塞 5—盛样品的瓷盘 * 真空干燥箱中不宜用浓硫酸。普通干燥器用浓硫酸（比重1.84），每1000mL硫酸含18克硫酸钡。当硫酸浓度下降至93%时，即有针状结晶(BaSO4·2H2SO4·H2O)析出，再降至84%时，结晶变得很细，此时应更换。 2．气体的干燥 主要是干燥一些有机气体和反应用到的无机气体,通常是让气体通过装有各种干燥剂的容器(如干燥管、干燥塔、U形管等)经干燥剂的脱水作用而获得干燥的气体。常用于气体干燥的干燥剂种类及使用范围见表1—4。 3．液体的干燥 方法：共沸法除水；干燥剂脱水法 （1）共沸法除水： 有些溶剂与水不相溶但可以和水形成共沸物，且其沸点比液体样品的沸点低，通过共沸蒸馏，样品中的水份首先被溶剂带走，最后剩下无水样品。 MgSO4 + nH2O=MgSO4·nH2O （n=1，2，3，4，5，6，7） Na2SO4 + nH2O=Na2SO4·nH2O （n=7，10） CaCl2 + nH2O=CaCl2·nH2O （n=1，2，6） H2SO4 + H2O=H3+OHSO4- 这类干燥剂吸水是可逆的。由于平衡的存在，干燥也需要静置一定时间。 C 与水发生化学反应：P2O5、CaO、Na等。 CaO + H2O→Ca(OH)2 Na + H2O→NaOH + 1/2H2↑ P2O5 + 3H2O→2H3PO4 溶液组成不同，其蒸馏的分离效果不同。 含挥发性物质和非挥发性物质：普通蒸馏法可以把混合液中的挥发成分分离出来。 由两种或两种以上的挥发物质组成的近似理想溶液：蒸出液中将含有每一种组分，但较先馏出液中含有的较多高气压（低沸点）组分。较后馏出液中含有较多的高沸点组分。溶液的沸点也随着组分组成变化而不停的变化着，只有组分间的沸点差大于30℃时，才有可能获得有意义的分离效果。沸点差越大，分离效果越理想。 注意事项：在两个馏分之间，往往存在一个过渡的馏分，因此在任一组分蒸出过程中，控制合适的温度是非常重要的。蒸馏时，应注意分别接受。 组成溶液的各组分间存在相互作用（例氢键等）：蒸气压不符合拉乌尔定律，蒸馏分离基本无效，在某些范围内可能会达到部分分离。 各组分均为挥发性但不混溶：一般多采用先过滤后分液的方法分离，或先经蒸馏后分液。水蒸气蒸馏就属于这种情况。 3、实验装置及安装方法 1．装置 安装要点: 装置的安装与拆卸顺序：从热源处开始，自下而上，从左向右。蒸馏完毕拆卸仪器的程序和安装仪器的程序相反。 热源距烧瓶底部的高度：瓶底距离石棉网1—2mm。用水浴锅加热时，瓶底应距离浴底1cm左右。 温度计的深度：水银球上限与蒸馏头侧支管下限齐平。 冷凝水的流向：下口进入，上口流出，同时上端出水口朝上。 接液管的使用：严禁用烧杯等广口器皿接受挥发性易燃、易爆或有毒馏出液。 磨口玻璃仪器的连接：接口处应涂上适量润滑剂，尽量塞紧密，以防漏气。但整个蒸馏装置决不能一个密闭体系，一般保持接液管的通气空畅通。 冷凝管的选择：蒸馏沸点在80—104℃的液体，用直形冷凝管。沸点超过104℃时，应用空气冷凝管。蒸馏沸点在80℃以下的液体时，可选用球形或蛇形冷凝管，但要竖直装配。 整套仪器应做到正确、端正，无论从