水中硬度检测方法—EDTA滴定法.DOC

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水中硬度检测方法—EDTA滴定法.DOC

水中總硬度檢測方法 — EDTA滴定法 NIEAW208.51A 一、方法概要 在含有鈣和鎂離子且pH值維持在10.0 ± 0.1的水溶液中,加入少量指示劑(如Eriochrome Black T或Calmagite)後,水溶液即呈酒紅色。若以乙烯二胺四乙酸(Ethylenediaminetetraacetic acid,簡稱EDTA)之二鈉鹽溶液滴定水溶液,至所有的鈣和鎂都被螯合時,溶液由酒紅色轉為藍色,即為滴定終點,由於水溶液中必須有微量鎂離子存在,指示劑才能在達到滴定終點時清楚且明顯的變色,因此為確保水溶液中含有足量鎂離子,必須先在緩衝溶液中添加微量EDTA之鎂鹽,再以樣品空白分析扣除此添加量。 二、適用範圍 本方法可適用於飲用水、地面水、地下水、家庭污水及放流水中總硬度之檢測。但若水樣中重金屬之濃度高於下述表一所列之濃度值時,則本方法不適用。為避免使用過高量之EDTA滴定溶液,高濃度之水樣得稀釋後檢測之。 三、干擾 有些金屬離子會使滴定終點褪色、不明顯或消耗EDTA,而造成干擾,因此滴定前加入特定的抑制劑,將可減少此干擾。例如抑制劑MgCDTA(五、(二)、3)能具選擇性與重金屬干擾物質產生螯合反應而釋放出鎂離子,在確認釋放出的鎂離子不會明顯增加總硬度之測值時,MgCDTA可用來替代其他有毒性或臭味之抑制劑。若重金屬或多磷酸鹽的濃度低於表一所示之濃度值時,可選用抑制劑Ι(五、(二)、1)或Ⅱ(五、(二)、2)作為抑制劑。【注意:氰化鈉(抑制劑I)有劇毒性,非必要時儘量以其他抑制劑替代。】 表一、各種抑制劑所容許干擾物質之最大濃度1 干擾物質 干擾物質之最大容許濃度(mg/L) 抑制劑Ⅰ 抑制劑Ⅱ 鋁 20 20 鋇 ※ 2 ※ 鎘 ※ 20 鈷 20以上 0.3 銅 30以上 20 鐵 30以上 5 鉛 ※ 20 錳(Mn2+) ※ 1 鎳 20以上 0.3 鍶 ※ ※ 鋅 ※ 200 多磷酸鹽 10 1、以25 mL水樣稀釋至50 mL為例。 2、若含本項干擾物質會高估硬度值。 (二)懸浮或膠體有機物質也會干擾滴定終點,可將25 mL或適量水樣在水蒸氣浴上蒸乾,然後在550 ℃之高溫爐中加熱至有機物質全部被氧化。將殘渣溶於20 mL 1 N鹽酸中,再以1N之氫氧化鈉溶液中和至pH 7,以蒸餾水稀釋至50 mL,冷卻至室溫,再依七、(二)之步驟進行檢測。 (三)當pH值超過某一程度時,可能造成碳酸鈣或氫氧化鎂沈澱和滴定終點之漂移,使所得的結果偏低。本方法須將pH控制在10.0 ± 0.1,須於加入緩衝溶液後5分鐘內完成滴定,以減少碳酸鈣沈澱之生成。 四、設備 (一)高溫爐:可加熱至550 ℃以上者。 (二)天平:可精秤至0.1 mg。 (三)pH計:可準確至小數點一位。 (四)滴定管。 (五)三角燒瓶:250 、500 mL或其他適當體積者。 五、試劑 (一)緩衝溶液 1、緩衝溶液I:溶解16.9 g氯化銨於143 mL濃氫氧化銨中,加入1.25 g EDTA之鎂鹽(市售品),以試劑水定容至250 mL。 2、緩衝溶液Ⅱ:如無市售EDTA之鎂鹽,可溶解1.179 g含二個結晶水之EDTA二鈉鹽(分析級)和0.780 g硫酸鎂(MgSO4.7H2O)或0.644 g氯化鎂(MgCl2.6H2O)於50 mL蒸餾水中,將此溶液加入含16.9 g氯化銨和143 mL濃氫氧化銨之溶液內,混合後以試劑水定容至250 mL。 緩衝溶液I和Ⅱ應儲存於塑膠或硼矽玻璃容器內蓋緊,以防止氨氣散失及二氧化碳進入,保存期限為一個月。當加入 1 至 2 mL緩衝溶液於水樣中仍無法使水樣在滴定終點之pH為10.0 ± 0.1時,即應重新配製該緩衝溶液。 3、緩衝溶液Ⅲ:本緩衝溶液較緩衝溶液I無臭味且穩定,但因反應較慢,無法提供較佳之滴定終點。其配製方法係將55 mL濃鹽酸與400 mL試劑水混合後,在緩慢攪拌中加入300 mL 2-胺基乙醇(2-Aminoethanol),再加入5.0 g EDTA之鎂鹽,以試劑水定容至1 L。(註1) (二)抑制劑:大多數之水樣不須使用抑制劑,若水樣中含干擾之離子時,則須加入適當之抑制劑,使滴定終點之顏色變化清楚而明顯。 1、抑制劑I:以緩衝溶液或0.1N之氫氧化鈉溶液調整酸性水樣至pH 6以上,加入0.250 g粉末狀之氰化鈉,再加入足量緩衝溶液以調整pH至10.0 ± 0.1。(注意:氰化鈉有劇毒性,非必要時應儘量以其他抑制劑替代;使用時必須特別小心,並避免加入酸性溶液以防劇毒性之氰化氫揮發出來。含氰化物之廢液應另外儲存處理。) 2、抑制劑Ⅱ:溶解5.0 g含九個結晶水之硫化鈉(Na2S.9H2O)或3.7 g含五個結晶水之硫化鈉(Na2S.5H2O)於100 mL

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