液相色谱中的故障排除溶剂的寿命和降解Ξ.PDF

第 卷第 期 色 谱 年 月 知识介绍 液相色谱中的故障排除 溶剂的寿命和降解Ξ 孙生才 张 冰 宋 鸿 中国科学院大连化学物理研究所 国家色谱研究分析中心 大连 提 要 讨论了作为液相色谱流动相组分的醚 酮 氯代烷 烷烃 水等溶剂的降解及其导致的色谱困难 并提 出了解决方法∀ 关键词 故障排除 溶剂 降解 分类号 剂 但乙醇可改变固定相的极性 从而影响分析 因 前言 此在使用时必需注意∀ 溶剂与酒不同 它随着时间的推移会降解 近年 ∀ 来新分析技术的出现及低检测波长和检测限使得 醚 溶剂稳定性问题变得突出∀ 它包括三个方面降 解产物会影响分析溶剂中加入的稳定剂会影响 光 热和氧气可使醚类溶剂产生自由基从而发 分析 若溶剂降解产物具有高度活性或毒性 安 生过氧化反应 四氢呋喃和乙醚因其广泛应用和容 ∀ 全则成为一个应考虑的因素∀ 易过氧化而被引起重视∀ 流动相的过氧化可引起如 厂家在许多溶剂中加入稳定剂以防其降解 使 下问题 过氧化物具有易爆性 过氧化物与被 ∀ ∀ 用者可在含稳定剂不含稳定剂 一种溶剂含不同稳 分析物或柱填充物间可能发生相互作用∀ 避免这些 定剂间作出选择 一些溶剂不需要稳定剂 另一些在 问题的最简单的办法是购买小包装的溶剂 在开瓶 ∀ 特定应用时没有合适的稳定剂 本文讨论了几种常 后的 天内用完 另外 作为安全措施之一 可在使 ∀ ∀ 用的易降解的并可加稳定剂防降解的溶剂∀ 用前测定溶剂中的过氧化物含量∀ 其方法是将醚样 和 水溶液 体积比 混合振荡 无色和微黄色表 氯代烷 明不含或含极少量过氧化物深黄色或棕色表明有 含氯溶剂如氯仿和二氯甲烷被广泛应用于气相 大量过氧化物存在详见文献∀ 厂家用一些手段来减少醚类