日立SU-70 热场发射扫描电镜简明操作流程.PDF

日立SU-70热场发射扫描电镜简明操作流程 一、样品制备和装入 样品台柱 样品台 标高尺 样品台基座，凹洞在此处 螺母 1. 首先，撕下适量导电胶，将其贴在样品台的上表面（没有螺丝洞的那一面），样品台的 大小由样品数目和单个样品尺寸决定。之后撕下导电胶上表面的白膜，将白膜朝里的那一面 朝上放置在一旁。 2. 若样品为块体、片状样品，将待观测的表面朝上，把样品粘附在导电胶上；若要观察样 品的截面、立面，为了保持样品粘附稳定不漂移，还须用导电胶固定观察面的前后左右侧面； 若样品有磁性 （经抽屉里的磁铁测试），也须用更多的导电胶固定样品的四周。待测试的样 品必须保持干燥清洁，导电胶须去除表面的白膜。 3. 若样品为粉末状，取适量粉末，将其均匀的洒在导电胶上，用白膜朝里的那一面轻轻将 粉末压实，然后用洗耳球吹走没有粘附好的粉末。磁性粉末和液体样品不能进行测试。待测 试的样品必须保持干燥清洁。若样品为高分子样品或涉及高分子，要在仪器的杜瓦瓶中加满 液氮。 4. 若样品导电性较差，在完成上述2或3之后还需进行喷镀，喷镀在凌峰楼前的电镜楼102室 进行。样品台和样品一起进行喷镀，喷镀时间和喷镀的厚度有关，喷镀厚度和样品观察的维 度有关，在102室有操作流程供参阅。如果单纯为了进行EDX能谱测试，可不喷镀。 5. 将螺丝状的样品台柱旋转入装有样品的样品台下表面螺丝洞内，拧紧；然后往样品台柱 下方旋入基座螺母 （旋入一定程度即可），接着往样品台柱下方旋入样品台基座，通过旋转 螺母和样品台柱来调节高度和锁定样品台。比较样品的上表面高和标高尺的下表面，上下表 面高度差在1mm左右，样品上表面不能超过标高尺下表面。此时，将样品台基座的凹洞垂 直对准自己的身体，眼睛俯视样品台的上表面，此时我们在样品台上表面看到的样品上下左 右排布，就是我们即将在电脑屏幕上观察时看到的样品上下左右排布。 6. 按仪器交换舱上的“AIR”键放气，蜂鸣器响后，“AIR”灯长亮；打开交换舱，旋转样品杆 至”UNLOCK”位置，把样品杆往里推一点点直至能看到样品杆的凸起，将样品台座连同样 品台放入，样品台座的凹洞对准样品杆的凸出，旋转样品杆至“LOCK”位，将样品杆往外拉 到头，合上交换舱；按“EVAC”键抽气，蜂鸣器响后，“EVAC”灯长亮；按“OPEN”键打开 样品舱门，等蜂鸣器响，用样品杆将样品台座推入样品舱并推到底，旋转样品杆至 “UNLOCK”位，然后将样品杆拉出并拉到头，按“CLOSE”键，等蜂鸣器响后，进样结束。 二、样品观察与拍照 1．点击右边”STAGE”标签，点击”Set”选择使用的样品台尺寸，有1英寸、2英寸和4英寸三 种尺寸，分别代表硬币大小、乒乓球大小和网球大小的样品台，点”OK”退出。如果之前所 选的样品台尺寸与当前所用的不一致，将会弹出样品位置记忆功能窗口，点击”No”之后点 击窗口右下角的”Close”关闭窗口。务必要在设置样品台尺寸之后再进行下一步的”HOME” 操作。 2. 点击右上角“HOME”键使样品台从样品舱边缘移动到样品舱测试中心，到位后蜂鸣器响。 3．根据样品特性与观察要求，在左上角选择合适的加速电压”Vacc”。对于金属样品，一般 选择10kV及以上，对于高分子、陶瓷、氧化物、盐类等一般选择10kV及以下，如果是EDX 能谱测试则选择20kV。待”ON”按键变为红色后，按“ON”键加电压，点击”OK”。 4．在L低倍模式（上方工具栏放大倍率窗有显示”LM”，没有显示就点击一下”H/L”）下用 滚珠球定位至样品台上的任意观察点，点击”H/L”按键切换到H高倍模式，在右边”STAGE” 标签下调整样品台高度Z为5-15mm之间（高放大倍率用5-8，低放大倍率12-15则可，能谱 则选择15，一般可以设置为15，需要观察更高清图像时再调小）。此时，图像窗口中可能 只有模糊的影像，这就需要检查WD值和Z值是否匹配：在右边”SEM”标签下设定”WD”值， 使其接近”Z”值 （比如Z=15则设置WD=15），再用旋钮盘上的”FINE”聚焦调整，这时WD 会升高至比Z值高1~2mm，使图像大致可见。如果图像发暗或过亮，则点击上方工具栏 的”ABC”自动调节亮度对比度。如果”