阿奇霉素与茜素的电荷转移反应及其测定.PDF

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 598～600 阿奇霉素与茜素的电荷转移反应及其测定 李华侃 　赵延清　王玉华　康剑峰 (锦州医学院 ,锦州 121001) 摘 　要 　建立了一种快速测定阿奇霉素的荷移分光光度法。阿奇霉素与茜素在乙醇介质中发生电荷转移反 3 - 1 - 1 应 , 电荷转移络合物在546 nm 处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 5. 79 ×10 L ·mol ·cm ;该络合物的组 成是1 ∶1 ;稳定常数为 4. 8 ×103 ;药物浓度在 5～120 mg/ L 范围内服从比耳定律。利用本法测定了阿奇霉素 制剂中有效成分的含量 ,并与文献法进行比较 ,二者结果基本吻合。 关键词 　电荷转移反应,茜素 ,阿奇霉素 ,分光光度法 1 　引　　言 阿奇霉素是具有 15 元环的氮杂内酯环的半合成大环内酯抗生素 。化学结构上系在红霉素A 酯环 的 9α位内插一个含有取代甲基的氮原子 ,经修饰后成为新一代大环内酯抗生素。阿奇霉素在酸性环境 中有较高的稳定性 ,具有吸收好、生物利用度高、半衰期长、感染部位组织及细胞浓度高、能向病灶定向 转化、毒性低及耐受性好等特点。目前已报道的阿奇霉素的分析方法主要有半琼脂固体稀释法1 、电 2 3 ,4 5 6 分析法 、HPLC 法 、薄层色谱法 和微生物检定法 等 ,上述方法操作繁琐、费时。本实验利用阿 奇霉素与茜素间的电荷转移反应 ,建立了简便、快捷的分光光度法 ,用于测定制剂中阿奇霉素的含量 ,结 果与文献方法一致 , 回收率在98 %以上。测定了荷移络合物的组成和稳定常数,并探讨了反应机理。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 721 型分光光度计( ) ( ) 上海第三分析仪器厂 ;CS 501 型超级恒温器 重庆实验设备厂 。 - 3 ( ) 3 ×10 mol/ L 茜素 北京化工厂 乙醇溶液:精确称量茜素 144 mg 溶于适量乙醇中 ,并用乙醇稀 ) ( ) 释至 200 mL ;0. 5 g/ L 阿奇霉素 对照品 , 纯度 98. 23 % ,锦州九天药业有限责任公司提供 乙醇溶液: 精确称量阿奇霉素 50 mg 溶于适量乙醇中 ,并用乙醇稀释至 100 mL 。所用其它试剂均为分析纯。 2 . 2 　实验方法 取阿奇霉素溶液适量( ≤0. 60 mg) 置于 5 mL 比色管中,加入茜素乙醇溶液 4. 0 mL ,用乙醇稀释至 刻度 ,摇匀 ,放置 15 min 后 , 以试剂空白为参比,在 546 nm 波长处测定吸光度。 2 . 3 　试样制备 ( ) 试样 1 　取阿奇霉素片 标示量是 250 mg